164085. lajstromszámú szabadalom • Eljárás expoxietilfoszfonsav aminsók előállítására
5 2-16 mm3 , falvastagságuk 0,15 mm, belső átmérőjük 1,6 mm, magasságuk 2 mm, egymástól 3 mm-re helyezkednek el. A 11 mintatartók alapjukkal csatlakoznak a 13 tiszta platina, illetve a 14 ötvözött szálhoz. A csatlakozó szálak átmérője 0,3 mm. A 17 termoelemtartók mindegyike 180°-kal elfordítható. A 17 termoelemtartók egyike a műszer tengelyéhez viszonyítva sugárirányban a 22 mikrométerrel elmozdítható. A 12 termoelemek, a 11 mintatartók és a 17 termoelemtartó hőkapacitás szempontjából alakra, méretre, anyagminőségre azonosak. A 15 mérőfej burkolat a 16 mérőfej-alap és a fűtőtest anyaga, mérete, alakja és elhelyezése szimmetrikus. A 15 mérőfejburkolat 0,5 mm falvastagságú platinapohár. A 16 mérőfejalap szintén platina, amely a 17 tartók számára két fúrattál rendelkezik. A 19 mérőfejállvány kerámiacső. A termoelemek hidegpontjainak állandó hőmérsékleten tartására a 23 termosztát szolgál. Ennek hűtését a 24 termovillamos hűtőtest, szabályozását a 25 szabályzó végzi 0,01 C° pontossággal. A 27 potenciométer maximum 2 Kohm értékű, egyik végpontja és csúszóérintkezője van bekötve a nagyobb termofeszültséget szolgáltató termoelem két szála közé. Esetünkben a 27 potenciométer beállított ellenállásérték állandó tartására a 23 termosztátban foglal helyet. A példa szerinti műszerrel a mérési eljárás menete a következő: A teljesen összeszerelt termoelempár mindkét mintatartóját inert anyaggal, esetünkben 1300 C° -ig kiízzitott aluminiumoxiddal töltjük, vagy mindkét mintatartót üresen hagyjuk. Feltesszük a 15 mérőfejburkolatot, hőszimmetriát a 10 excenter segítségével, valamint a 22 mikrométerrel beállítjuk. A 27 potenciométer egyik csatlakozását megszakítjuk. Az 1 kemencét a 6 hőmérsékletszabályozóval beállítva egyenletesen felfutjuk. A 450—620 C° közötti hőtartományban a differenciál feszültség eltéréséből megállapítjuk a nagyobb termofeszültséget adó termoelemet. Ezen termoelem két szála közé bekötjük a 27 potenciométert változtatható ellenállásként az 1. ábra szerint úgy, hogy a csúszóérintkező és az egyik végpont kerül bekötésre, míg a másik végpont szabadon, bektés nélkül marad. A felfűtést újból megismételjük és a 450—620 C° közötti tartományban a 27 potenciométerrel a differenciáljelet kiegyenlítjük. A 27 potenciométert ebben az állásban rögzítjük. A potenciométerrel söntölt termoelem mintatartójában az inert anyagot bent hagyjuk, vagy ha a beállítást üresen végeztük, inert anyaggal feltöltjük, a másik mintatartóból pedig kiürítjük és helyébe betöltjük az ismert kvarctartalmú etanolt. Ismert, különböző kvarctartalmú etalonokkal a berendezést kalibráljuk. Az etalonokat természetes szemcsemegoszlású kvarcpor felhasználásával készítjük analitikai mérleg segítségével. A kalibrálás után az etalonok helyére ismeretlen kvarctartalmú vizsgálandó mintát töltünk és felfűtés alatt a 450-620 C° közötti tartományban a differenciáljelet regisztrálva a 573 C°-on jelentkező endoterm csúcsmagasságból megállapítjuk a kvarctartalmat. A vizsgálatokat a továbbiakban 6 hasonló módon végezhetjük és azonos betöltéssel is tetszés szerint megismételhetjük. Ha a vizsgálandó minta vagy akár az etalon c hőkapacitása olyan mértékben eltérő az inert anyag hőkapacitásától, hogy a DTA alapvonal 450C°-nál 30°-nál nagyobb dőlésszöget mutat, ezt az eltérést is a 27 potenciométer állításával 450C°-nál de a kvarc átalakulásának megkezdése előtt felfűtés ,0 közben is úgy kompenzálhatjuk a szükséges mértékig, hogy sem a kalibrális sem a mérés pontosságát ezzel a legkisebb mértékben sem befolyásoljuk. Az eddig ismert megoldásoknál zavarólag ható anyagi különbségekből származó .. alapvonal-eltolódást a már eleve nagyobb termofeszültséget szolgáltató termoelem változtatható söntölésével kompenzálhatjuk. A vizsgálandó porminta mennyisége esetünkben 10 mg, melynek kvarctartalmát 0,5 súly% pontossággal határozzuk „ meg. A vizsgálandó minták mérése a minták cseréjével sorozatban egymásután végezhető. A berendezés beállítása jó, ha a kvarc átalakulási hőmérséklet elérése előtt, de legalább 500 C°-on a DTA alapvonal eltérése nem haladja meg a 30°-ot a csúcs irányában. Találmányunk szerinti eljárással és műszerrel elvégezhetők az egészségvédelmi szempontból igényelt kvarctartalom meghatározások a munkahelyi 3Q levegőből vett kismennyiségű szálló pormintákból és az ipar különböző területén szükséges kvarctartalom-mérések. Találmányunk tárgyát képező eljárás és műszer alkalmazásával a következő előnyök érhetők el: 35 A mintaigény mindössze 1—2 mg is lehet, ami különösen előnyös annak figyelembevételével, hogy a mintaigény csekélysége miatt a gyűjtés ideje, munkaigényessége lerövidül. 40 A szilikózis elleni küzdelemben döntő jelentőségű mikroanalitikai eljárásként és műszerként alkalmazható, mivel a kvarc 5 mikron alatti tartományának pontos mérése is megvalósítható ismételhető rutinszerű vizsgálatokkal különösebb 45 szakértelem nélkül, A mérések pontossága nagymértékben független a minta diszperzitásától még abban az esetben is, ha a szemcseátmérők túlnyomó része szubmikronos 50 tartományba esik. A méréseredmények nagymértékben reprodukálhatók, egy vizsgálat 20 perc alatt lezajlik, azonnal értékelhető. 55 A találmány bizonyítja, hogy megfelelően megválasztott eljárással és műszerrel a DTA módszer alkalmas 10 mikronnál kisebb szemcsenagyságú 40 mg mennyiség alatti porminták kvarctartalmának 0,5%-os pontosságú mennyiségi (0 mérésére. A találmány szerinti eljárás nemcsak a kvarc mennyiségének mérésére, hanem bármilyen kis mennyiségű anyag vagy ásvány komponenseinek meghatározására is alkalmas még akkor is, ha a 65 komponensek 10 mikron alatti szemcsenagyságúak. 3
