164036. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémalkoholátok folytonos előállítására

164036 3 amelynek egy részét végtermékként elvezetik, másik részét pedig hőkicserélőn keresztül visszacirkuláltatják a reakciótérbe. Ez a megoldás biztosítja egyébként egyrészt az alkohol, illetve az alkoholos alumíniumalkoholátoldat cirkulációját a reakciótérben, másrészt az exoterm reakcióban fejlődő hő egy részének elvezetését. Ennek az egyébként lényegében szilárd alumíniumalkoholát előállítására szolgáló ismert eljárásnak az ipari kivitelezése súlyos konstrukciós, illetve biztonságtechnikai problémákat vet fel. Az itt alkalmazott mechanikus továbbító rendszer magában hordja a robbanásveszélyt, mivel könnyen szikrázás léphet fel. A tömény alumíniumalkoholátoldat elvezetése, illetve visszácirkuláltatása ugyanis szivattyú segítségével történik. A jelenleg az iparban ilyen célra alkalmazott centrifugál-szivatytyúk többnyire műanyag (teflon) palásttal és lapátokkal vannal ellátva. Abban az esetben, ha a műanyaggal alumíniumalkoholát kerül érintkezésbe, elektrosztatikusán feltöltődik, és ez súlyos tűz- és robbanásveszélyt jelent a jelenlévő gyúlékony alkohol miatt. Fokozza ezt a robbanásveszélyt, hogy az alumíniumalkoholátos vezeték közvetlen kapcsolatban van a fejlődő hidrogéngázt tartalmazó reaktorral. Az ismert eljáráshoz kiindulási anyagként technikai minőségű, forgácsolt alumíniumot használnak — tiszta fém alkalmazása gazdaságtalan lenne —, amely tartalmaz alkoholban oldhatatlan szennyező anyagokat, elsősorban vasdarabokat. Szivattyú segítségével történő cirkuláltatásnál elkerülhetetlen, hogy ezeket a kis fémdarabokat az áramló oldat ne ragadja magával, és ezek a szivattyú fém alkatrészeihez ütődve szintén szikrázást válthatnak ki. A fenti hátrányok következtében az ismert eljárás, illetve készülék az iparban biztonságosan nem használható. Azt találtuk, hogy a korábbi eljárások hátrányos vonásai kiküszöbölhetők, és folytonos üzemben állíthatók elő a fémalkoholátok, közelebbről nátriumetilát illetőleg alumíniumizopropilát, az előbbi 5-7%-os alkoholos, vagy alkoholos-toluolos, illetve alkoholos-xilolos, az utóbbi 32—38%-os alkoholos oldatban, oly módon, hogy a rögzített ágyban lévő fémhez folyadékfázisban vezetjük körfolyamatban a megfelelő alkoholt, amely olyan töménységben tartalmazza a reakciótermékként képződő fémalkoholátot, hogy a reakció közel maximális sebességgel menjen végbe, és így egyenletes és szabályozható legyen. A fém és az alkohol reakciójában fejlődő hidrogéngáz folyamatos mérésével közvetlenül megállapítható az elfogyott reakciókomponensek mennyisége, így a rögzített ágyban feleslegben jelenlévő, célszerűen megfelelő méretűre aprított fémet elhasználódásának megfelelően pótoljuk, a hidrogéngáz mennyiségének mérése alapján, és hasonlóképpen, ennek alapján pótoljuk a reakcióban elfogyott alkoholt, amely alumíniumizopropilát előállítása esetén célszerűen higany(II)klorid katalizátort tartalmaz oldva, és az eltávolított fémalkoholát-oldat mennyiségével megegyező mennyiségben adagoljuk a rendszerhez. Nátriumetilát-oldat készítése esetén toluol vagy xilol jelenlétében hajtjuk végre a fémnátrium és az etilalkohol reakcióját, és olyan mennyiségben adagoljuk a körfolyamatba a rögzített fémágy 5 előtti tetszőleges ponton az etilalkoholt és a xilolt, hogy 40—50%:60—50% közötti arányban legyenek jelen a nátriumággyal 35—45 C°-on érintkező oldatban. A reakciókomponensek adagolásával és a nátriumetilátot tartalmazó etanolos-xilolos oldat 10 cirkuláltatásával a reakciót úgy szabályozzuk, hogy 5—7% nátriumetilátot tartalmazó etanolos-xilolos oldatot vezessünk el a rendszerből a rögzített fémágy utáni tetszőleges ponton. Alumíniumizopropilát előállításakor az aprított 15 alumíniumot, célszerűen alumíniumforgácsot vagy szeletekre vágott alumíniumhuzalt tartalmazó fémággyal reagáltatunk körfolyamatban, folyadékfázisban 70—90 C°-on alumíniumizopropilátot tartalmazó izopropilalkoholt, és a reakciókomponen-2o sek adagolásával, valamint a termék oldatának elvezetésével a reakciót úgy szabályozzuk, hogy az alumíniumizopropilát 32—38%-os izopropilalkoholos oldatát vezetjük el a rendszerből a fémágy utam tetszőleges ponton. 25 A találmány szerinti eljárás előnyös kivitelezése folyamatos üzemű berendezésben, U-alakú csővel ellátott reaktoron történhet, amely U-alakú cső célszerűen függőleges síkban helyezkedik el, felszálló ága előnyösen annak legmagasabb szintű 30 részében rögzített fémágy befogadására alkalmas reakciókamrával, leszálló ága a reakció során elhasználódott alkoholos oldat pótlására szolgáló friss oldat bevezetésére alkalmas csőcsatlakozással, célszerűen legalsó része pedig a reakció folyamán 35 képződött termék oldatának gyűjtő tartályával van összeköttetésben. Az U-alakú csővel ellátott reaktor folytonos üzemű működtetésekor az U-alakú cső felszálló ágán keresztül halad folyamatosan nátriumetilát 40 előállítása esetén a nátriumetilátot és adott esetben toluolt vagy xilolt tartalmazó etanolos oldat, alumíniumizopropilát előállítása esetén pedig a katalitikus mennyiségű higany(II)kloridot és az alumíniumizopropilátot tartalmazó izopropanolos 45 oldat a reakciókamra felé: az U-alakú cső leszálló ágába adagoljuk folyamatosan a végtermék fémalkoholát-oldat kívánt töménységének, valamint a reakciósebességnek figyelembevételével szükséges mennyiségű friss alkoholt vagy alkoholos elegyet. 50 A rögzített fémágyban lévő aprított fém, valamint a vele érintkező alkohol közötti reakció beindulásakor hidrogéngáz fejlődik, kis gázbuborékok formájában, amelyek a rendszerből való eltávozásuk előtt a reakcióelegy intenzív keverését és mozgatását 55 biztosítják. Továbbá a rendszer U-alakú elrendezése és a fejlődő hidrogéngáz-buborékok együttes hatása biztosítja a nátriummetilátot tartalmazó etanolos vagy etanolos-közömbös oldószeres oldat, illetve a katalizátort és alumíniumizopropilátot tartalmazó 60 izopropilalkoholos oldat folytonos cirkuláltatásat a reaktorban a rögzített fémágyon keresztül, bármilyen külső kényszercirkuláltató segédeszköz, például szivattyú alkalmazása nélkül, ilyen módon kiküszöbölve a 2 845 447 sz. USA-beli szabadalmi 65 leírásban ismertetett megoldásnál fellépő robbanás-2