164036. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémalkoholátok folytonos előállítására

5 164036 6 veszélyt. Mivel a képződő hidrogéngáz mennyisége és keletkezési sebessége a reaktorban folyamatosan kivitelezett reakció függvénye, a rendszerben jelenlévő fluid-fázisok keverési és cirkuláltatási sebessége rendkívül rugalmasan igazodik a rendszerben fennálló reakcióviszonyokhoz. A kívánt koncentrációjú fémalkoholát-oldat nagyobb fajsúlya folytán az U-alakú cső célszerűen legalsó pontjával összekötött gyűjtőtartályban halmozódik fel, amelyből folyamatosan eltávolítjuk, a reakciósebességnek és a betáplált friss alkoholos oldat adagolási sebességének megfelelő ütemben. A találmány szerinti eljárás kivitelezésére szolgáló, U-alakú csövet tartalmazó reaktorban nyomás gyakorlatilag nincs, mivel a hidrogéngázelvezetés csőellenállása az elvezető cső megfelelő méretezésével minimálisra csökkenthető. Eljárásunk, illetve a kivitelezésére szolgáló készülék alapjában eltérő a 2 845 447 sz. USA-beli szabadalmi leírás eljárásától. Ha ugyanis a fenti ismert eljárást az alkoholát-oldatot keringtető mechanikus rendszer (keringtető szivattyú) nélkül próbáljuk kivitelezni, semmi nem biztosítja az alkohol és az alumínium darabok intenzív érintkeztetését, a reakció lelassul, szabályozatlanná válik és a reaktorból eltávolított alkoholos alumíniumalkoholát-oldat töménysége állandóan változni fog. Ilyen módon akaratunktól független töménységű terméket kapunk. A találmány szerinti eljárás kivitelezésére szolgáló, folytonos üzemben működtethető reaktor további részleteit, valamint működési módját az 1. sz. melléklet alapján -amely a berendezés egy célszerű kiviteli alakját szemlélteti — ismertetjük. A reagáló és egyben reakcióközegül is szolgáló alkohol beadagolására alkalmas 1 edény, amely a hidrosztatikai nyomás szabályozhatósága érdekében változtatható magasságban van a berendezés egyéb részei felett elhelyezve (üzemi viszonyok között értelemszerűen tartály és tápszivattyú) a 2 flexibilis csövön, a 3 rotaméteren, majd ezen túl a merev 4 csövön keresztül csatlakozik az 5 keringtető U-alakú cső felső részében kialakított 6 reakciókamra közelében az 5 keringtető U-alakú cső leszálló ágához. Az említett 6 reakciótér felső részén van a 7 gázelvezető nyílás, valamint a fém betáplálására és a 9 manometer csatlakoztatására alkalmas 8 nyílás kialakítva, a 6 reakciótér alsó, a keringtetett 10 oldat belépési helye felé eső részében helyezkedik el a 11 fémágy, amelyet az alkohollal nem reagáló anyagból készített 12 drótháló választ el az 5 keringtető U-cső felszálló ágától. A keringtető U-csőnek a 11 fémágy alatti ágán, amelyben az oldat fölfelé, a 6 reakció tér felé áramlik, a 13 köpeny, az 5 keringtető U-alakú csőnek a 6 reakciótér utáni ágán pedig, ahol az oldat lefelé áramlik, a 14 köpeny van elrendezve: e köpenyekben az 5 keringtető U-alakú cső szakaszainak fűtésére vagy hűtésére alkalmas folyadék áramoltatható. Az 5 U-alakú cső legalsó pontján van 15 csőcsonk kialakítva, ezen keresztül történik a reakciótermékként kapott fémalkoholátoldat elvezetése a 16 gyűjtőedénybe, amelynek tartalma a 17 fürdő és a 18 fűtőberendezés segítségével a fémalkoholát kikristályosodásának elkerülése érde-5 kében melegíthető. A 16 gyűjtőedényben illetve a 11 fémágyban fennálló hőmérséklet mérésére a 19 illetve 20 hőmérők szolgálnak. A 6 reakciótér 7 gázelvezető nyílásához 10 csatlakozó 21 gázelvezető csövön a 22 hűtőköpeny van elrendezve, amely a 6 reakciótérből kilépő gázt egyrészt a térfogatméréshez megkívánt állandó hőmérsékletre hűti, másrészt kondenzálja és visszafolyatja a meleg oldatból elpárolgó alkoholt, 15 ami által kiküszöbölhető a párolgás következtében fellépő alkoholveszteség. A hűtőt elhagyó gazáram a 23 csövön keresztül a 24 gázórába jut, majd ebből a 25 csövön át tetszés szerinti hasznosításra vezethető el. 20 A termékként kapott nátriumetilát, illetve alumíniumizopropilát-oldatot a 26 csövön keresztül vezetjük el. Ez a 26 elvezető-cső az 5 keringtető U-csőben fennálló hidrosztatikai nyomás fenntartása céljából a 6 reakciótérben fennálló folyadék-25 szint magasságáig emelkedik, innen a termék-oldat a felül nyitott 27 túlfolyón és a 28 csövön keresztül távozik. A 27 túlfolyó magassági helyzete változtatható. 30 E túlfolyó emelése vagy süllyesztése útján szabályozhatjuk az oldat szintmagasságát a 6 reakciótérben, és ezáltal közvetlenül befolyásolhatjuk a fémággyal ténylegesén érintkező folyadék mennyiségét. A berendezés üzembehelyezésekor a reakciótér erre szolgáló részébe bemérjük az aprított nátriumot vagy alumíniumot, majd az 5 keringtető U-alakú csövet, a 16 gyűjtőedényt, valamint az 1 40 folyadékadagoló tartályt feltöltjük a reagáltatandó etanollal vagy etanol-közömbös oldószereleggyel, illetve a katalizátort tartalmazó izopropilalkohollal. Ezután a 6 reakciótér előtti hőmérsékletszabályozó szerv (fűtőköpeny) segítségével az 5 U-alakú 45 csőben lévő alkoholos oldatot a reakció kívánt hőmérsékletére melegítjük. Ennek hatására megindul a reakció, megkezdődik a hidrogénfejlődés és az alkoholos oldat keringése, amelyet az 5 U-alakú cső leszálló ágának a 14 köpeny segítségével 50 történő hűtés által is elősegíthetünk. A fém és alkohol reakciójának az adott esetre vonatkozó, ismert reakcióegyenlete alapján kiszámítjuk (ill. az előzetesen felvett grafikon vagy 55 táblázat alapján megállapíthatjuk), hogy 1 liter adott hőmérsékletű fejlődött hidrogéngáznak sztöchiometrikusan, a kívánt koncentrációt figyelembevéve mennyi alkohol felel meg, és az időegység alatt fejlődött hidrogén mennyiségével 60 (amit a gázórán olvasunk le) sztöchiometrikusan egyenértékű oldatmennyiséget megfelelően kalibrált rotameter segítségével folyamatosan betápláljuk a keringtető csőrendszerbe, ugyanakkor pedig ezzel egyező térfogatú oldatot termékként folyamatosan 65 elvezetünk a rendszerből. 3