163778. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indok előállítására

163778 3 ' 4 Az o-etilanilin nitrobenzollal végzett oxidációja során reakciótermékként indolt és anilint kapunk, viszont az anilin felhasználható a kiindulási o-etilanilin szintézisére. A találmány további jellemzőit a következő példákban adjuk meg, melyek azonban a találmányt nem korlátozzák, hanem közelebbről magyarázzák. A példákban alkalmazott „konverzió" és „szelektivitás" kifejezések alatt a következőket értjük: konverzió = szelektivitás 1. példa mól reagált vegyület mól betáplált vegyület mól kapott termék mól reagált termék •100 100 O-etilanilint nitrobenzollal indollá oxidálunk. A reakció körülményei a következők: reaktor: belső átmérő = 7/8" h = 1,3 m ' hőmérséklet: 565-570 C° nyomás: atmoszférikus kontakt idő: 5 mp o-etilanilin/nitrobenzol mólarány =3:2 hígító gáz: nitrogén nitrogén/o-etilanilin mólarány = 10 : 1 Az 1. táblázat két különböző szilárd katalizátorral végzett kísérlet eredményeit mutatja: kerámiai Raschig gyűrű (A kísérlet) és 500 C°-on kalcinált Silica „Ludox" H.S. sajtolt, hengeres formájú katalizátor (B kísérlet). 1. táblázat A 2. táblázat a hígítószerrel és hígítószer nélkül végzett kísérletek eredményeit mutatja. 2. táblázat 5 Hígítószer — víz mól hígítószer/mól o-etilanilin — 10 o-etilanilin konverzió, % 72 75 nitrobenzol konverzió, % 94,5 99,5 10 szelektivitás (o-etilanilinre vonatkoztatva) indol, % 8 41,5 o-aminostirol, % 6 4,5 szelektivitás (nitrobenzolra vonat-15 koztatva) anilin % 21 25,5 benzol, % 57 44,5 Az inert hígítószer alkalmazása előnyösebb. 20 3. példa O-etilanilint a következő körülmények között indollá oxidáljuk: reaktor: belső átmérő = 1,5" 25 szilárd katalizátor: Celite, hengeres formájú (4 X 4 mm) h = 0,55 m V = 600 ml hőmérséklet: 570 C° 30 nyomás: atmoszférikus kontakt idő: 4 mp o-etilanilin/nitrobenzol mólarány =2:1 hígítószer/o-etilanilin mólarány = 20 : 1 A 3. táblázat a különböző hígítószerekkel vég-35 zett kísérletek eredményeit mutatja. 3. táblázat I£ísérlet; A) B) o-etilanilin konverzió* % 66 60 nitrobenzol konverzió, % 89 99 szelektivitás (o-etilanilinra vonatkoztatva) indol % 5,5 32 o-aminostirol % 9 14,5 szelektivitás (nitrobenzolra vonatkoztatva) anilin % 12,5 31,6 benzol % nem 36 mért A szilíciumdioxid szilárd katalizátor alkalmazása előnyösebb. 2. példa O-etilanilint a következő körülmények között indollá oxidáljuk: reaktor: belső átmérő = 7/8" szilárd katalizátor: Silica Ludox H.S. sajtolt, h = 1,20 m V = 465 ml hőmérséklet: 565-575 C° nyomás: atmoszférikus kontakt idő: 6 mp o-etilanilin/nitrobenzol mólarány =3:2 N2 53,5 99,9 Hígítószer 40 o-etilanilin konverzió, % nitrobenzol konverzió, % szelektivitás (o-etilanilinre vonatkoztatva) indol, % 43 45 o-aminostirol, % 11,5 szelektivitás (nitrobenzolra vonatkoztatva) anilin, % 33 35 benzol, % 32 31 50 Hígítószerként előnyösebben alkalmazható a víz» víz 53,5 98,5 55,5 14 4. példa 55 O-etilanilint a következő módon indollá oxidáljuk: reaktor: belső átmérő = 1,5" szilárd katalizátor: Celite h = 0,55 m V = 600 ml 60 nyomás: atmoszférikus hígítószer: víz víz/ (o-etilanilin-nitrobenzol) mólarány = 10 : 1 A 4. táblázat a különböző kontakt idővel és o-etilanilin/nitrobenzol mólaránnyal végzett kí-65 serietek eredményeit mutatja. 2