163778. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. IX. 6. Olaszországi elsőbbsége: 1970. IX. 7. (29423 A/70) Közzététel napja: 1973. V. 28. Megjelent: 1975. VI. 30. (SA-2238) 163778 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 27/56 Kónyítíf % __/;;!; jí CHE ., Feltalálók: Dr. Mauri Marcello Massi, vegyész, San Donato Milanese, Dr. Moggi Pietro vegyész, Milano Dr. Romano Ugo vegyész, Milano Olaszország Tulajdonos: SNAM PROGETTI S.p.A., Milano, Olaszország Eljárás indol előállítására A találmány tárgya eljárás indol előállítására. A találmány tárgya elsősorban olyan eljárás indol előállítására, melynek során helyettesített aromás amint, előnyösen az etilanilint szerves nitro vegyülettel, előnyösen nitrobenzollal gőz- 5 fázisban oxidálunk, sziláid katalizátor jelenlétében. Az indol és származékai értékes alapanyagok az illatszer gyártás, színezék gyártás, továbbá az aminosavak előállítása területén. 10 Számos iparilag értékes heterocikliküs-végyületet — különösen o-etilanilínbŐl kiindulva az índolt — szintetizáltak, de a vegyületek előállítására szolgáló módszerek gyakran igen költséges nyersanyagokat és/vagy katalizátorokat alkalmaznak, 15 továbbá körülményes eljárásokon alapszanak, "' melyek a végtermékre gyakran igen alacsony termelést adnak. (Ld. 2.409.676; 2.886.573; 2.891.965és 2.953.575 sz. USA szabadalmi leírások.) A találmány szerinti eljárás oltalmi köre ki- 20 terjed az indol magas termeléssel, olcsó és egyszerű eljárással történő előállítására igen szelektív módon, elkerülve a nem-kívanatos melléktermékek keletkezesét. A találmány szerinti eljárás előnye a fentiekben említett szabadalmi leírásokban kö- 25 zölt eljárásokhoz képest, hogy egyszerű és olcsó ' ' módon folytatható le; a katalizátor-rendszer aktivitása hosszú idő után sem csökkén, és szükség esetén regenerálása könnyű, egyszerű melegítéssel megoldható. 30 Inert hígítószer alkalmazása esetén lehetővé válik a reakció nagyfokú hőkontrolja és következményképpen a szelektivitás növelése. A találmány szerinti eljárást nyugvó-, mozgóvagy fluidágyas reaktorban folytatjuk le, megfelelő szilárd katalizátor, előnyösén szilíciumdioxid vagy szilíciumoxid-tartalmú 'anyág, pl. Celite jelenlétében. >J . • A kontakt idő 0,1 és 20 másodpere között, előnyösen 1 és 10 másodperc között változik. A réaktáns ós a katalizátor közöiti kontakt idő alatt — a reakció körülményei közt — a katálizátorágy térfogata és a réaktáns, mint gázáram közötti'viszonyt értjük. A 'találmány szerinti eljárást 300 C° és 700'C* közötti hőmérsékleten, előnyösen 450 és 600 C° közötti* hőmérsékleten folytatjuk1 lé. •••'''• • ; A nyomás tág határok közt változtatható, tnely a találmány szerinti eljárásnak nem kritikus tényezője, azonban a reakciót mindenképpen előnyös atmoszférikus nyomáson lefolytatni. A reakcióhoz célszerű inert 'hígítószer,< pl. tíz, nitrogén, argon, széndioxid, telített szénhidrogén; előnyösen víz alkalmazása, iríelynek az amih-vegyülethez viszonyított mólaranya 5 : 1 és 50 : 1 között van.' A találmány szerinti eljárással a helyettesített aromás amint gőzfázisban szerves nitrovegyülettel oxidáljuk, mely reakcióbán az amin vegyület és a nitrovegyület közötti mólarány 0,2 : 1-től 10 : 1, előnyösen 0,5 : 1-5: 1. 163778 1
