163766. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kén visszanyerésére szénhidrogének és kén reakciójával való széndiszulfid előállítása során kapott reakciótermékből

163766 5 6 mathoz szükséges mennyiségű víz is teljesen vagy részben jelen van. A reakcióban tetszés szerinti forrásból származó kéndioxidot alkalmazhatunk; a kéndioxidot adott esetben teljesen vagy részben a kénhidrogént és széndiszulfidot tartalmazó kiindulási gázelegyből előzetesen elkülönített kénfelesleg teljes vagy részleges elégetésével is előállíthatjuk. A közeg összes víztartalma nem döntő és tág határok között változhat, a víztartalmat a folyamat megvalósítási körülményeitől függően választjuk meg. A kénképzési reakció után a reakcióelegyet nyugalmi zónába vezetjük, ahol a vizes fázis és a ként tartalmazó oldat egyszerű dekantálással gyorsan elkülöníthető egymástól. A két folyadékfázis azért különíthető el könnyen, mert a rendszerben nincs jelen kolloid állapotú kén; a találmány szerinti eljárásban ugyanis nem keletkezik kolloid állapotú kén. A ként tartalmazó oldatot ezután elvezetjük és olyan desztilláló berendezésbe visszük, amelyet normál nyomáson vagy túlnyomáson üzemeltethetünk. A széndiszulfid a desztillációs berendezés fejtermékeként távozik, majd cseppfolyósodik, a folyékony ként talptermékként távolíthatjuk el. A folyékony ként adott esetben közvetlenül visszavezethetjük a szénhidrogénekkel végzett reakció fázisába, széndiszulfid és kénhidrogén előállítására. Az elkülönített széndiszulfid általában legfeljebb 0,15 — 0,30% kénhidrogént tartalmaz. A találmány szerinti eljárást a megadott műveleti feltételek mellett végezve a kénhidrogén és a kéndioxid közötti reakció igen gyorsan lezajlik, s a kéndioxidra vonatkoztatott kén-konverzió eléri a 100%-ot. A kén gyakorlatilag tökéletesen oldódik a széndiszulfidban és oldódás után homogén fázist alkot. Az így kapott oldatot egyszerű desztilláció segítségével problémamentesen szétválaszthatjuk alkotórészeire. A folyamat végén elkülönített vizes fázis tiszta és az összes kén menynyiségére vonatkoztatva csak néhány milliomodrész ként tartalmaz. Meglepő módon azt találtuk továbbá, hogy a szóbanforgó vizes fázis pH-ja viszonylag nagy, 3—5 közötti érték. Ez a tény világosan mutatja, hogy a találmány szerinti eljárásban alkalmazott kénképzési reakció különleges jellemzőkkel rendelkezik, hiszen a vizes fázisban nincsenek jelen a mellékreakciókból származó savas komponensek, különösen pedig a kénsav és a politionsavak. Az így kapott vizet minden közbenső tisztítás nélkül ismételten felhasználhatjuk a kénképzési reakcióban. Ha a kéndioxidot vizes oldat formájában alkalmazzuk a kénképzési reakcióban, akkor a szóbanforgó vizes fázist felhasználhatjuk a vizes kéndioxid-oldat előállítására is. A találmány szerinti eljárást a gyakorlatban többféle módon valósíthatjuk meg, így szakaszosan, vagy — általánosabban — folyamatosan. A találmány szerinti eljárást minden korlátozás nélkül részletesebben a mellékelt 1. ábrán szemléltetjük. Az ábrán egyúttal azt is szemléltetjük, hogy a találmány szerinti eljárás miként kapcsolódik a széndiszulfidnak kén és szénhidrogének reakciója útján ismert módon való előállításához. Az 1 gázvezetéken keresztül a 3 csőkemencébe folyékony ként vezetünk be; a ként a kemencében elpárologtatjuk. A szénhidrogéneket a kemencébe a 2 csővezetéken keresztül vezetjük be. A gázok a 5 kemencében, majd a 4 reaktorban keringenek, és itt reagálnak egymással. A gázelegy a fenti első reakciózónát elhagyva az 5 hűtőbe kerül; itt a ként cseppfolyósítással eltávolítjuk belőle. A 6 vezetéken keresztül eltávolított kén a 7 csövön 10 keresztül a 3 kemencébe kerül, vagy a ként a 8 vezetéken keresztül teljesen vagy részben a vázlatos ábrán fel nem tüntetett égető berendezésbe viszszük, ahol kéndioxidot állítunk elő belőle. A kénhidrogént és széndiszulfidot tartalmazó maradék 15 gázelegy nyomását adott esetben egy további fokozatban a kívánt értékre állítjuk be, majd a gázelegyet a 9 vezetéken keresztül a keverővel felszerelt 10 reaktorba visszük, ahol a találmány szerinti módon ként állítunk elő. A kéndioxid-gázt a 11 20 csövön keresztül vezetjük a reaktorba. A vizet a reaktorba a 12 csővezetéken keresztül tápláljuk be; ehhez a csővezetékhez egy elvezető cső is csatlakozik, amelyen át a reakció során képződött víz eltávolítható. A reakcióelegy a reaktor alján el-25 helyezett 13 csővezetéken keresztül folyik ki, és a 14 dekantáló készülékbe kerül. A felső vizes fázist a továbbiakban visszavezetjük a reaktorba. A 14 készülék alsó fázisa szóndiszulfidos kénoldatból áll, ezt a 15 vezetéken keresztül a 16 desztilláló beren-30 dezésbe vezetjük. A desztilláló széndiszulfidot a 17 hűtőben cseppfolyósítjuk, és a 18 szedőben gyűjtjük össze. A folyékony ként a 19 vezetéken elvezetjük. A 10 reaktort és a 14 készüléket gáznyomásszabályozó vezeték köti össze, amely egyút-35 tal biztosítja, hogy a kondenzálásra képes termékek visszakerüljenek a 10 reaktorba. Az ismertetett berendezést a találmány szerinti eljárás oltalmi körén belül a különböző feltételek szerint tág határok között változtathatjuk. így 40 például, ha a kén és szénhidrogének reakciójában keletkezett elegy széndiszulfid-tartalmát csökkenteni akarjuk, akkor a 9 csővezetékbe hűtőt iktatunk be. Ha a kéndioxidot oldat formájában vezetjük be a 10 reaktorba, akkor a rendszerbe 45 olyan abszorpciós tornyot iktathatunk be, amelybe alul kéndioxidot vagy kéndioxid-tartalmú gázt, felül pedig vizet — adott esetben a 14 dekantáló készülékből származó vizes fázist — táplálunk be. A képződött kéndioxid-oldatot a 10 reaktorba 50 vezetjük, ahol az oldat képezi a víz- és kéndioxidtartalmú reakciózónát. Ha a folyamatot szakaszosan valósítjuk meg, akkor a 14 készüléket elhagyhatjuk, és a dekantálást a gázbevezetés leállítása után a 10 készülékben valósíthatjuk meg. Hason-55 lóképpen megtehetjük azt is, hogy a 4 reaktor helyett két vagy több reaktort alkalmazunk, vagy a reaktorokat teljesen elhagyjuk, és a reakciót csupán a csőkemencében valósítjuk meg. Természetesen a fenti rendszer bármely készü-60 lékét részben vagy egészben alkalmas módon helyettesíthetjük anélkül, hogy a találmány oltal• mi körén túllépnénk. Az alábbiakban a találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül példák segítségével 65 mutatjuk be. 3