163766. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kén visszanyerésére szénhidrogének és kén reakciójával való széndiszulfid előállítása során kapott reakciótermékből

163766 7 8 1. példa A példában olyan szakaszos működésű rendszert ismertetünk, amelyben a kéndioxidot gázállapotban vezetik be a reaktorba. Propilént kóngőzzel reagáltatunk, majd a kén kondenzáltatásával olyan gázelegyet állítunk elő, amely 68 súlyszázalék széndiszulfidot és 32 súlyszázalék kénhidrogént tartalmaz. 2,8 liter vizet tartalmazó reaktorba 2 óra 30 perc alatt 1815 g fenti elegyet és 3,33 mól/óra sebességgel gyakorlatilag tiszta kéndioxidot vezetünk be; a kénhidrogén: kéndioxid mólarány 2,02. A reaktort 75 C° hőmérsékleten, 3 bár nyomáson működtetjük. A gázbevezetés befejezte és dekantálás után 2020 g széndiszulfidos kénoldatot kapunk. Az oldatot atmoszferikus nyomáson, 125 G°-on desztillálva a desztillációs berendezés fejtermékeként széndiszulfidot, talptermékeként 795 g folyékony ként kapunk. A 3120 g súlyú vizes fázis pH-ja 5,1, oldott kénhidrogén-tartalma 180 ppm, az alkalmazott öszszes kénre vonatkoztatva. A vizes fázist feldolgozás nélkül használtuk fel a további műveletekben. 2. példa Megismételjük az 1. példát, azzal a különbséggel, hogy ezúttal 69% széndiszulfidot és 31% kénhidrogént tartalmazó gázelegyet állítunk elő, majd ezt a gázelegyet és a kéndioxidot az 1. példában megadott áramlási sebességgel vezetjük be a reaktorba. A reaktor működési hőmérséklete 93 C°, nyomása 4,5 abszolút bár. A reakció leállítása és dekantálás után a széndiszulfidos kénoldatot atmoszferikus nyomáson desztilláljuk. Ilyen módon 1180 g széndiszulfidot ós 816 g folyékony ként különíthetünk el. A vizes fázis pH-ja 3,9, összes kéntartalma az oldott kénhidrogén gázalakban történő eltávolítása után 168 ppm. 3. példa Szénhidrogén és kéngőz reagáltatásával, majd a kénfelesleg és a képződött széndiszulfid egy részének kondenzálásával olyan gázelegyet állítunk elő, amely 35,4% széndiszulfidot és 64,6% kénhidrogént tartalmaz. Az előző kísérletben előállított és visszakeringetett 2800 g vizes fázist tartalmazó reaktorba 4 óra alatt beadagolunk 1470 g fenti elegyet és 13,5 mól kéndioxid-gázt. A reaktor műveleti hőmérséklete 85 C°, nyomása 4,5 abszolút bár. Dekantálás után az alsó fázist desztillálva 508 g széndiszulfidot és 1296 g folyékony ként kapunk. A vizes fázis pH-ja 4,9, kéndioxidot nem tartalmaz. Az 580 ppm mennyiségű oldott kénhidrogén eltávolítása után a vizes fázis csak 146 ppm ként tartalmaz az alkalmazott összes kénre vonatkoztatva. Ez a kénmaradók 99,9 %-os kénelkülönítési hozamnak felel meg. A műveletet folyamatosan megvalósítva a kénhidrogént tartalmazó víz minden nehézség nélkü közvetlenül visszavezethető a kén előállításán szolgáló reaktorba a víz eltávolítása után. 5 4. példa Az 1. ábrán vázlatosan ismertetett rendszer 3 csőkemencéjébe folyamatosan beadagolunk 22,3 kg/óra szónhidrogént és 175 kg/óra ként A reakciót 685 C°-on, 3 bár hatásos nyomásor 10 valósítjuk meg. Az alkalmazott kénfelesleget a 6 készülékben elkülönítjük, majd a reakcióba viszszavezetjük. A visszamaradt gázelegy 62,5 súly % széndiszulfidot és 37,5 súly % kénhidrogént tartalmaz. Az elegyet 184 kg/óra sebességgel a 2 m: 15 térfogatú 10 reaktorba vezetjük be. A reaktorba 25 g/l kéndioxid tartalmú vizes kéndioxid-oldatot vezetünk be 2,65 m3

/óra áramlási sebességgel.

A reaktor hőmérséklete 75 C°, hatásos nyomása í bár, a tartózkodási idő 45 perc. A kéndioxid teljes 20 mennyiségében elreagál. A 16 desztillációs kolonna üsthőmérséklete 130 C°. 20 órás üzemeltetés után összesen 1919 kg folyékony ként vezetünk vissza a 19 csővezetékei keresztül. A 18 szedőben 2274 kg széndiszulfid 25 gyűlik össze. A széndiszulfid 0,15% kénhidrogént tartalmaz, amelytől bármely ismert módszerrel például semlegesítéssel könnyen megtisztítható. 30 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás kén visszanyerésére szénhidrogénét és kén reakciójával való széndiszulfid előállítása során kapott kénhidrogén reakciótermékből kéndioxiddal történő reakciója útján, azzal jellé-35 ni e z v e, hogy a reagálatlan kén és/vagy a széndiszulfid egy részének a gázelegyből cseppfolyósítással való eltávolítása után a gázelegyet a benne levő kénhidrogénre számítva legfeljebb sztöchiometrikus mennyiségű kéndioxiddal hozzuk érint-40 kezesbe víz jelenlétében, a kén olvadáspontjánál kisebb hőmérsékleten, legalább a széndiszulfid gyakorlatilag teljes cseppfolyósításához szükséges nyomáson, majd a kapott széndiszulfidos kénoldatot a vizes fázistól elválasztjuk, és a ként a szén-45 diszulfidtól az utóbbi desztillációjával elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy a gázelegyet a kéndioxiddal 60—100 C° hőmérsékleten, 1,5 — 5,5 bár abszolút nyomáson reagáltatjuk. 50 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy gáz- vagy folyékony halmazállapotú tiszta kéndioxidot vagy vizes kéndioxid-oldatot használunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 55 módja, azzal jellemezve, hogy a vizes fázist visszavezetjük a kéndioxid és a gázelegy reakciójába. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kéndioxidot 60 a visszavezetett vizes fázisban oldjuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75/3801, Franklin Nyomda, Budapest. Felelős: Vágó Sándorné igazgató 4