163762. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminotriazin-származékok előállítására
163762 7 8 11. példa 15. példa 50,4 g (0,4 mól) melamin, 72 g (1 mól) n-butiraldehid, 300 ml izobutanol és 1 g p-toluolszulfonsav elegyét az 1. példában leírt módon, 70 C° hőmérsékleten 5 óra hosszatt reagáltatjuk. Ily módon 143,5 g N,N'-bisz-n-butilol-melamin-izobutilétert (az elméleti hozam 94,5 %-a) kapunk, amelynek az elemi analízis során talált nitrogéntartalma 22,1% (számított érték 22,0%); a termék 238-242 C°-on bomlás közben olvad. 12. példa 50,4 g (0,4 mól) melamin, 288,0 g (4,0 mól) izobutiraldehid, 300 ml metanol és 1 g p-toluolszulfonsav elegyét egy keverővel és visszafolyató hűtővel felszerelt egyliteres lombikban forraljuk. 120 perc múlva tiszta oldatot kapunk; ezt lehűtjük szobahőmérsékletre és 12 óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Az ezalatt kivált csapadékot leszívatással szűrjük, metanollal mossuk és vákuum-szárítószekrényben 50 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Ily módon 140 g N,N',N"-trisz-izobutilol-melamin-metilétert (elméleti hozam 153 g) kapunk, amelynek az elemi analízis során talált nitrogóntartalma 21,8% (számított érték 21,8%); a kapott termék 161—164 C°-on bomlás közben olvad. 13. példa 50,4 g (0,4 mól) melamin, 173 g (2,4 mól) n-butiraldehid, 300 ml metanol és 1 g p-toluolszulfonsav elegyét a 12. példában leírt módon 2 óra hosszat melegítjük 68 C° hőmérsékleten. Már 90 perc alatt tiszta oldat képződik. A reakcióelegyet aztán lehűtjük és szobahőmérsékleten 12 óra hoszszat állni hagyjuk, majd a képződött csapadékot leszívatással szűrjük és vákuumban 50 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Ily módon 139,3 g N,N' ,N"-trisz-n-butilol-melamin-metilétert kapunk (az elméleti hozam 153 g), amelynek az elemi analízis során talált nitrogéntartalma 21,7% (számított érték 21,8%); a kapott termék 125-126 C°-on bomlás közben olvad. 14. példa 50,4 g (0,4 mól) melamin, 230 g (3,2 mól) n-butiraldehid, 300 ml etanol és 1 g p-toluolszulfonsav elegyét 60 C° reagáltatjuk, majd a kapott enyhén zavaros oldatot melegen leszűrjük és a szűrletet lehűlni hagyjuk. Szobahőmérsékleten történő 2 napi állás után a kivált terméket szűréssel elkülönítjük és vákuum-szárítószekrényben megszárítjuk. Ily módon 120 g N,N',N"-trisz-n-butilol-melamin-etilétert kapunk, (elméleti hozam 170 g) amelynek az elemi analízis során talált nitrogéntartalma 20,0% (számított érték 19,8%); a kapott termék 133— 136 C°-on bomlás közben olvad. 50,4 g (0,4 mól) melamin, 230,4 g (3,2 mól) n-butiraldehid, 300 ml izobutanol és 2 g p-toluol-5 szulfonsav elegyét 60 C° hőmérsékleten 2 óra hoszszat reagáltatjuk, majd a reakcióelegyet a csekély zavarosodás eltávolítása céljából melegen leszűrjük, a szűrletet lehűlni hagyjuk, majd szobahőmérsékleten történő 24 órai állás után a levált szi-10 lárd terméket szűréssel elkülönítjük és vákuumszárítószekrényben 50 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Ilymódon 162,0 g N,N',N"-trisz-n-butilolmelamin-izobutilétert kapunk (elméleti hozam 204 g), amelynek az elemi analízis során talált nit-15 rogéntartalma 16,6% (elméleti érték 16,5%); a kapott termék 162 —165 C°-on bomlás közben olvad. 20 16. példa 50,4 g (0,4 mól) melamin, 145,2 g (2,4 mól) propionaldehid, 300 ml metanol és 1 g p-toluolszulfonsav elegyét 64 C° hőmérsékleten 2 óra hosszat rea-25 gáltatjuk, majd a reakcióelegyet lehűtjük szobahőmérsékletre és ezen a hőmérsékleten 24 óra hoszszat állni hagyjuk. A levált csapadékot leszívatással szűrjük és megszárítjuk. Ily módon 130,0 g N,N' ,N"-trisz-propilol-melamin-metilétert kapunk 30 (az elméleti hozam 137 g), amelynek az elemi analízis során talált nitrogéntartalma 24,1% (számított érték 24,5%); a kapott termék 153 — 156 Cc -on bomlás közben olvad. 35 17. példa 78 g (1,78 mól) folyékony monomer acetaldehidet 250 ml metanolban oldunk és az oldathoz 32,7 40 g melamint és 0,8 g p-toluolszulfonsavat adunk. Az elegyet visszafolyató hűtő alkalmazásával 2 óra hosszat melegítjük 60 C° hőmérsékleten, majd a kapott enyhén zavaros oldatot melegen leszűrjük és a szűrletet lehűlni hagyjuk. Szobahőmérsékle-45 ten történő több órai állás után a képződött fehér csapadékot szűréssel elkülönítjük és megszárítjuk. Ily módon 78 g N,N',N"-trisz-etüol-melamin-metilétert kapunk (elméleti hozam 90 g), amelynek az elemi analízis során talált nitrogéntartalma 50 28,5% (számított érték 28,0%); s termék 174-178 C°-on bomlás közben olvad. 55 18. példa 100 g (0,336 mól) N,N'-bisz-izobutilol-melamin-metiléter, 80 g (1,1 mól) izobutiraldehid, 190 ml metanol és 1 g p-toluolszulfonsav elegyét 5 1/2 óra hosszat melegítjük 63 C° hőmérsékleten, majd le-60 hűtjük szobahőmérsékletre és 12 óra hosszat állni hagyjuk. A jól szűrhető csapadékot elkülönítjük és megszárítjuk; 112 g közbenső terméket kapunk, amelynek az elemi analízis során talált nitrogéntartalma 24,0% (a kiindulóanyag nitrogéntartalma 65 27,9% volt). 4
