163762. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminotriazin-származékok előállítására

163762 9 10 100 g fenti módon kapott közbenső terméket újabb 80 g izobutiraldehid, 300 ml metanol és 1 g p-toluolszulfonsav elegyében 5 óra hosszat forralunk visszafolyató hűtő alkalmazásával, majd lehűtjük a reakcioelegyet és szobahőmérsékleten 12 5 óra hosszat állni hagyjuk. A levált csapadékot szűréssel elkülönítjük és megszárítjuk. Ily módon 106 g terméket kapunk, amelynek az elemi analízis során talált nitrogéntartalma 22,0%; ez megfelel az N, N', N"-trisz-izobutilol-melamin-metiléter 10 21,9% számított nitrogéntartalmának. E terméket az elméleti hozam 90%-ának megfelelő mennyiségben kaptuk. 19. példa 15 100 g (0,26 mól) N,N',N"-trisz-izobutilol-melamin-metiléter, 320 g (4,3 mól) izobutanol és 1 g p-toluolszulfonsav elegyét 70 C° hőmérsékletre melegítjük. Tiszta oldatot kapunk, ebből azután vá- 20 kuumban, 45 C° hőmérsékleten, lassan ledesztillálunk kb. 100 ml folyadékot. A visszamaradt reakcioelegyet szobahőmérsékleten 24 óra hosszat állni hagyjuk, a képződött csapadékot leszívatással szűrjük és megszárítjuk. Ily módon 110 g terméket 25 kapunk, amely az elemi analízis során talált 16,7% nitrogéntartalma alapján megfelel az N,N',N"-trisz-izobutilol-melamin-izobutiléternek (ennek számított nitrogéntartalma 16,5%). Ezt a terméket az elméleti hozam 83 %-ának megfelelő mennyi- 30 ségben kaptuk. 20. példa 100 g N,N'-bisz-izobutilol-melamin-metilétert 35 átéterezés céljából egy egyliteres gömblombikban 250 ml izobutanollal és 1 g p-toluolszulfonsavval elegyítünk, majd az elegyet keverés közben 3 óra hosszat melegítjük 90 C° hőmérsékleten. A reakcioelegyet ezután szobahőmérsékletre lehűlni hagy- 40 juk, leszívatással szűrjük és a kapott terméket vákuum-szárítószekrényben megszárítjuk. Ily módon 116 g N,N-bisz-izobutüol-melamin-izobutilétert (az elméleti hozam 90%-a) kapunk, amelynek az elemi analízis során talált nitrogéntartalma 22,4% 45 (számított érték 22,0%); a termék 223-225 C°-on bomlás közben olvad. 21. példa 50 50 g (0,4 mól) 2,4-diamino-6-metil-s-triazin, 115 g (1,6 mól) izobutiraldehid, 300 ml metanol és 1 g p-toluolszulfonsav elegyét egy egyliteres gömblombikban, állandó keverés közben, visszafolyató hűtő alkalmazásával 3 óra hosszat melegítjük 64 C° 55 hőmérsékleten. Az ennek során képződött tiszta oldatból szobahőmérsékletre történő lehűlés során 107 g N, N'-bisz-(l-metoxi-izobutilamino)-6-metil-triazin (az elméleti hozam 114 g) kristályosodik ki. Ezt a terméket szűréssel elkülönítjük és 50 C° hő- 60 mérsékleten, vákuum-szárítószekrényben megszárítjuk. A terméknek az elemi analízis során talált nitrogéntartalma 23,5% (számított érték 23,6%); a termék 193-195 C°-on bomlás közben olvad. ß5 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű aminotriazinszármazékok — e képletben A egy adott esetben elágazó szánláncú, legfeljebb 6 szénatomos alkil- vagy alkenilcsoportot, B egy adott esetben elágazó szénláncú, legfeljebb 6 szénatomos alkilcsoportot, X aminocsoportot, legfeljebb 4 szénatomos alkilcsoportot, vagy pedig egy (V) általános képletű csoportot (amelyben A és B a fenti jelentésűek) képvisel — előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű aminotriazin-származókot — e képletben Y hidrogénatomot, legfeljebb 4 szénatomos alkilcsoportot, vagy aminocsoportot, R egy (VI) általános képletű csoportot (amelyben A és B a fenti jelentésűek) képvisel, ha azonban Y az aminocsoporttól különböző jelentésű, akkor a két R legalább egyike hidrogénatomot képvisel — valamely (III) általános képletű aldehidnek — ahol B jelentése a fentivel egyező — a beviendő (VI) általános képletű csoportok számának megfelelően ekvivalens mennyiséget legalább 1/2 móllal meghaladó mennyiségével és valamely (IV) általános képletű primer vagy szekunder, telített vagy telítetlen alkohol — amelyben A jelentése a fentivel egyező — a beviendő (VI) általános képletű t söpörtök számának megfelelően ekvivalens mennyiségét legalább 1 móllal meghaladó IP.-I nyiségével reagáltatunk, 50 C°-és a reakcióelegy forráspontjaközötti hőmérsékleten katalizátor jelenlétében, majd kívánt esetben a kapott reakciótermékben jelenlevő étercsoportokat valamely más, előnyösen hosszabbláncú (IV) általános képletű primer vagy szekunder alkohollal — amelyben A jelentése a fentivel egyező — valamely szervetlen vagy szerves sav mint katalizátor jelenlétében történő melegítés útján átéterezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (IV) általános képletű alkoholt egyidejűleg oldószerként is alkalmazzuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 85 C° feletti forráspontú reakcióelegy esetén a reakciót 55 — 85 C° hőmérsékleten folytatjuk le. 4. Az 1 — 3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként p-toluolszulfonsavat vagy szulfaminsavat alkalmazunk, a (II) általános képletű aminotriazin-származék 1 móljára számítva 0,005 — 0,1 mól mennyiségben. 4. Az 1 — 4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja az (I) általános képletnek megfelelő N,N'-bisz-alkilolaminotriazinok előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely oly (II) általános képletű vegyületet, amely R helyén hidrogénatomot tartalmaz — a többi általános jel jelentése megegyezik az 1. igénypontban adott meghatározás szerintivel — valamely, az 1. igénypontban adott meghatározásnak megfelelő (III) általános képletű aldehid 2,5 — 4 mól mennyiségé-5