163719. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új komplex aluminiumfoszfátok előállítására és e vegyületeket tartalmazó készítmények

3 163719 4 lag kötött vizet és kémiailag kötött szerves hidroxivegyületet. Ez esetben a hidroxi-vegylilet molekulák száma összesen pl. 2-5. A találmányunk szerint előállítható komplex foszfátok egyik képviselője az etilalkoholt tartalmazó, AIPCIH25C8O8 tapasztalati képletU foszfát. E vegyület infravörös és röntgen-spektrumának jellemzőit a továbbiak folyamán ismertetjük. E vegyületet aluminium-klór-foszfát-etanolátnak nevezzük és a rövidség kedvéért "ACPE" jelzéssel hivatkozunk rá. Megjegyezzük azonban, hogy ez az elnevezés nem jelent a vegyület molekulaszerkezetével kapcsolatos korlátozást. A találmányunk szerint előállithatő komplex foszfátok másik jellegzetes képviselője a kémiailag-kötött vizet tartalmazó, AIPCIH11O9 tapasztalati képletU komplex foszfát. E vegyület infravörös és röntgen spektrumát a későbbiek folyamán ismertetjük. E vegyületet aluminium-klór-foszfát-hidrátnak nevezzük és az egyszerűség kedvéért l'ACPH" jelzéssel hivatkozunk rá. Megjegyezzük azonban, hogy ez az elnevezés nem jelent a vegyület molekulaszerkezetével kapcsolatos korlátozást. A találmányunk szerint előállithatő komplex foszfátok további jellegzetes képviselője a brómot és etilalkoholt tartalmazó AlPBrH25C80g tapasztalati képletU foszfát. E vegyület infravörös és röntgen spektrumát a későbbiek folyamán ismertetjük. E vegyületet aluminium-bróm-foszfát-etanolátnak nevezzük és az egyszerűség kedvéért "ABPE" jelzéssel hivatkozunk rá. Megjegyezzük azonban, hogy ez az elnevezés nem jelent a vegyület molekulaszerkezetével kapcsolatos korlátozást. A legalább egy kémiailag kötött szerves hidroxi-vegyületet tartalmazó komplex foszfátok vizben és szerves oldószerekben, előnyösen poláros szerves oldószerekben, általában oldódnak. A kémiailag kötött viz-molekulákat tartalmazó komplex foszfátokvizoldhatók.E vegyületekoldószer-elegyekben annál jobban oldódnak, minél nagyobb az oldőszer-elegy poláros oldószer tartalma. Vizet és vizzel elegyedő szerves oldószert tartalmazó oldószereket különösen előnyösen alkalmazhatunk komplex foszfátok oldására. Az oldhatóság az oldat pH-jának csökkentésével általában nő és maximális oldhatóság biztositása céljából előnyösen 2,5-nél kisebb pH-ju vizes oldatokat készitünk. A találmányunk szerint előállithatő vegyületek vizben általában viszkózus oldatokat képeznek. Találmányunk továbbá olyan homogén készitmé -nyékre vonatkozik, melyek valamely, az alábbi eljárással előállitott komplex aluminiumfoszfátot és valamely szerves oldószert tartalmaznak. Szerves oldószerként előnyösen szobahőmérsékleten folyékony oldószereket tartalmazhatnak. Előnyösek a poláros oldószerek, különösen az oxigéntartalmú poláros oldószerek. Igen előnyösek a legfeljebb 10 szénatomos alifás alkoholok, továbbá észterek, többértékü alkoholok és glikolészterek. Igen előnyösen alkalmazhatunk 1-5 szénatomos alifás alkoholokat (pl. metanolt vagy etanolt). Az aluminium grammatomok és foszfor grammatomok számának aránya a készítményekben tág határokon belül változhat, pl. 1:2 és 1,5:1 értékek között. Az emiitett arány előnyösen kb. 1:1 lehet, mert a fentig összetételnek megfelelő készítmények bomlásakor képződő aluminiumfoszfát különösen stabil. A találmányunk szerinti eljárással a komplex foszfátokat oly módon állithatjuk elő, hogy vala-5 mely aluminiumhalogenidet, aluminiumalkoholátot vagy aluminiumhidroxidot R-OH általános képletU hidroxi-vegyülettel (mely képletben R jelentése hidrogénatom vagy 1-10 szénatomos alkil-csoport, mely adott esetben hidroxil- vagy fenil-csoporttal 10 helyettesítve lehet) és foszforsavval vagy foszforsav képzésére képes vegyülettel és - amennyiben halogenidtől eltérő aluminium-vegyületet alkalmazunk 7 valamely halogénsavval reagáltatunk, mimellett amennyiben R-OH általános képletU hidro-15 xi-vegyUletkén vizet alkalmazunk, a komplex fősz -fátot szilárd termék alakjában elválasztjuk. Aluminiumhalogenidként egyszerű halogenideket, oxihalogenideket vagy aluminium-alkoxi-halogenideket (pl.aluminium-etoxi-kloridot) alkalmazhatunk. Más 20 megfelelő aluminium-vegyUleteket (pl. aluminiumalkoholátokat, pl. aluminium-etilátot) is felhasználhatunk. Amennyiben aluminiumot vagy aluminiumhalogenidektől eltérő aluminium-vegyületet alkalmazunk, halogénsavak jelenléte szükséges. A hidroxi-25 -vegyületekkeverékeit is felhasználhatjuk. Foszforsav képzésére alkalmas vegyületként foszforpentoxidot, foszforoxihalogenideket vagy foszforhalogenideket alkalmazhatunk. A foszforsavat vizes oldat (előnyösen 88%-os vizes oldat) alakjában is alkal-30 mázhatjuk, azonban szerves hidroxi-vegyületet tartalmazó komplex foszfátok előállitása esetén előnyösen oly módon járhatunk el, hogy a kitermelés csökkentésének elkerülése céljából a reakcióelegy legfeljebb kb. 5 suly% vizet tartalmaz. 35 A reagensek adagolásának sorrendje nem döntő jelentőségű tényező. Előnyösen oly módon járhatunk el, hogy az aluminium-vegyületet a hidroxivegyülethez adjuk, majd a kapott elegyet foszforsavval reagáltatjuk. Az eljárás előnyös foganato-40 sitási módja szerint az aluminium-vegyületet megfelelő oldószerben (a hidroxi-vegyUletben vagy iners oldószerben) oldjuk és ezután reagáltatjuk tovább. Ezt a módszert különösen abban az esetben alkalmazhatjuk előnyösen, amikor a hidroxi-45 vegyület a reakció hőmérsékletén szilárd halmazállapotú vagy az aluminium-vegyületet gyengén oldja. A legjobb kitermelést abban az esetben kapjuk, amikor a reakcióban az aluminium:foszfor mól-50 arány kb. 1:1. A reakció-hőmérséklet tág határokon belül változhat, általában 60 C°-nál alacsonyabb hőmérsékleten, előnyösen 0-50 C°-on dolgozhatunk optimális kitermelés elérése céljából. 55 A reakciót előnyösen száraz inersgáz atmoszférában (pl.nitrogénben) végezhetjük el. Ezt a foganatositási módot pl. abban az esetben alkalmazzuk, amikor vizmentes körülmények között kell dolgoznunk. 60 A találmányunk szerinti elj árasnál felhasznált kémiailag kötött vizmolekulákat tartalmazó komplex foszfátokat, vagy azokat tartalmazó keverékeket oly módon is előállíthatjuk, hogy valamely, kémiailag kötött szerves hidroxi-vegyületet tartal-65 . mázó másik komplex foszfátot hidrolizálunk, vagy 2