163719. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új komplex aluminiumfoszfátok előállítására és e vegyületeket tartalmazó készítmények

16371 5 az ismertetett reakciókat viz jelenlétében hajtjuk végre. Ezáltal a szerves hidroxi-vegyület molekulákat részben vagy teljes egészben vizmolekulákra cseréljük le. Kiindulási anyagként különösen előnyösen alkalmazhatjuk az AlFClH25CgOg ta- 5 pasztalati képletü komplex foszfátot. A részlegesen hidrolizált termék kémiailag-kötött vizet és szerves hidroxi-vegyllletet tartalmazó egyetlen anyag vagy az eredeti komplex foszfát teljesen hidrolizált és hidrolizálatlan molekuláinak keveréke 10 lehet. A hidrolizist a hidrolizált termék polimerizáciőja kisérheti, mikoris nagyobb molekulasúlyú termékek képződnek. A hidrolizist bármely megfelelő módszerrel elvégezhetjük. A találmányunk szerinti vegyületek számos képviselője szobahő- 15 mérsékleten viz hozzáadására, vagy nedves levegővel megfelelő ideig történő érintkezéskor hidrolizál. Az eljárás előnyös foganatositási módja szerint a vegyületet nedvesített levegő-áramban, előnyösen 80 C°-nál alacsonyabb hőmérsékleten flui- 20 dizáljuk. A komplex foszfátokat az előállításuknál képződő reakcióelegyből való izolálás nélkül vagy a re- akciótermékek egy részének eltávolitása után használhatjuk fel. 25 A kapott nyers reakciótermék-keveréket legalábbis a későbbiekben ismertetésre kerülő felhasználási területek egy részénél (pl. fémek bevonására) közvetlenül felhasználhatjuk. Eljárhatunk oly módon is, hogy a komplex foszfátot tartalmazó 30 szilárd anyagot a reakcióelegyből elválasztjuk és ilyen állapotban vagy kivánt esetben tisztitás után használjuk fel. A termék izolálását bármely megfelelő módszerrel elvégezhetjük (pl. hűtés utján való kicsapás, az illékony komponensek ledesztil- 35 lálása, vagy további komponensek hozzáadása majd szűrés, vagy kromatografálás utján). Bizonyos esetekben a termék a reakcióelegyből spontán kiválik és az elválasztás szűréssel egyszerűen elvégezhető. A terméket moshatjuk (pl. 40 etanollal). A termék elválasztása után visszamaradó anyalugot dönthetjük vagy az eljárásba viszszavezethetjük. Utóbbi esetben a nem-kivánatos reakció-melléktermékeket a visszavezetés előtt tisztitás utján előnyösen eltávolítjuk. 45 A találmányunk szerint előállítható komplex foszfátok hevitéskor bomlás közben amorf vagy különböző kristályformáju aluminiumfoszfátot képeznek. Az aluminiumfoszfát-képződés hőmérséklete az adott komplex foszfáttól függ és általában 50 80-500 C°, gyakran 100 C°-nál alacsonyabb érték. A komplex foszfátot aluminiumfoszfát-képzés céljából előnyösen 100-150 C°-ra hevitjük. Meglepő módon alacsony hőmérsékleten is olyan aluminiumfoszfát kristályformákat kapunk, melyek általában 55 csak az aluminiumfoszfát magas, 800 C° feletti hőmérsékleten történő hevitésekor képződnek. Az aluminiumfoszfátot tovább hevitjUk (pl. kristályforma változtatás céljából). Amennyiben a komplex foszfátban az aluminium:foszfor grammatom-arány 60 1:1, ugy a kapott aluminiumfoszfátban az aluminium: foszfor arány azonos érték marad és kémiailag különösen stabil terméket kapunk. Találmányunk tárgya továbbá eljárás kivánt formákban levő aluminiumfoszfát előállítására alacso- 4, 65 6 'nyabb hőmérsékleten, előnyösen komplex foszfátok vizzel vagy szerves oldószerekkel képezett oldataidból. A találmányunk szerint előállitott foszfátok ezért különösen alkalmasak aluminiumfoszfátot tartalmazó idomtestek, bevonatok, kötőanyagok és kötözőfonalak készítésére. Az aluminiumfoszfát tulajdonságai az ilyen anyagokkal szemben támasztott követelményeknek (pl. szilárdság, tüzállóság vagy kémiai semlegesség) megfelel. A találmányunk szerint előállitott komplex foszfátok oldatai előnyösen további komponenseket tartalmaznak (pl. az oldatok további feldolgozását elősegitő anyagokat vagy az oldatokból képződő termékeket javitó szereket). A komplex foszfát oldatában, különösen szerves oldószerekkel képezett oldatok esetében, előnyösen szerves anyagokat (különösen polimereket) oldhatunk. A komplex foszfátok oldataiban más komponenseket (pl. pigmenteket, színező anyagokat, vagy töltőanyagokat) diszpergálhatunk. A komplex foszfát oldatához előnyösen olyan anyagot, vagy anyagokat adhatunk, melyek az oldatból pl. hevités hatására képződő szilárd aluminiumfoszfát-bázis tulajdonságait szabályozzák. Víztartalmú oldószer esetében előnyösen kristályosodás-stabilizátort (pl. finom eloszlású sziliciumdioxidot, vagy aluminiumoxidot) vagy gócképző aktivátort vagy katalizátort (pl. dibutilperoxidot vagy kalcium-magnézium- vagy nátriumkloridot) alkalmazhatunk. Nemvizes komplex foszfát oldatok (pl. etanolos oldószer) esetében előnyösen bórsavésztereket vagy étereket, vagy kovasavésztereket vagy étereket (pl. metilborátot, trimetoxiboroxint vagy etilszilikátot) alkalmazhatunk az aluminiumfoszfát kristályosodásának visszaszorítása céljából. A komplex foszfátok oldatai (különösen a vizes oldatok) viszkózusak és ezért belőlük a szokásos szálképző eljárásokkal (pl. húzással, fonófejen keresztül történő extrudálással vagy centrifugális fonással) szálak készíthetők. Előnyösen 20-5000 poise, különösen előnyösen 200-3000 poise viszkozitású oldatokat alkalmazhatunk. A komplex foszfátok nemvizes oldatainak viszkozitását előnyösen megfelelő polimer (pl. hidroxipropil-cellulóz vagy poliamid) feloldása utján növelhetjük. A szálakat kivánt esetben szárithatjuk. A szántást pl. vákuum és/vagy melegítés segítségével, általában 20-100 C°-on végezhetjük el. A szálakat szárított állapotban alkalmazhatjuk (pl. többrészes anyagokban) vagy előnyösen 100 C° feletti hőmérsékleten, különösen előnyösen 100-500 C°-ra hevíthetjük, kémiailag iners szálak készítése céljából. A hevités időtartama előnyösen 10-120 perc. Hevitett szálak esetében a vákuumban történő szári -tás elmaradhat. Abból a célból, hogy a szálban a krisztallitoknagyobbmérvü orientációt mutassanak, a fonási szakasznál a szálra előnyösen feszítést gyakorolunk. A szálat előnyösen hevítésnél is feszíthetjük. Az ily módon kapott szálak átlagos átmérője általában 1-25 mikron; előnyösen 10 mikronnál kisebb átlagos átmérőjű szálakat készitünk. Amenynyiben a szálat szálképzés után 100 C°-nál magasabb hőmérsékletre hevitjUk és kb. 1:1 alumínium: foszfor grammatom aránynak megfelelő kiindulási 3