163592. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás magas forráspontú észterek tisztítására
163592 17 18 6 órás 180 C°-os hőkezelés előtt és után, az 1. példában leírt módon. Ezeknek a méréseknek eredményét a IX. táblázatban foglaljuk össze. 10. Kísérlet Összehasonlítás céljából a 9. kísérlet szerinti kiindulási reakcióelegyet a 2. ábra szerinti berendezésben pontosan olyan körülmények között kezeltük — a reaktorban végrehajtott stabilizáló kezeléssel bezárólag — mint azt a 9. kísérletben tettük. A 9' reaktorból távozó reakcióelegyet 20', 23 és 25 berendezésekben expandáltattuk és hűtöttük, majd a 90 C°-os elegyet a 13' ülepítőbe tápláltuk, ahol a tartózkodási idő 11 perc volt. A sós (573 liter/óra mennyiségű) vizes fázist 18' vezetéken át vezettük el, a (2050 liter/óra) szerves fázist pedig mostuk és úgy kezeltük, ahogy azt a 9. kísérlettel kapcsolatban leírtuk. A terméket ugyanazon jellemzőkre vizsgáltuk, mint a 9. kísérlet során. A vizsgálati eredményeket a IX. táblázat tartalmazza. IX. Táblázat A fázisok alkalini-Kísér- tasa az e ^ s ° dékániét tálas után (mN/1) száma szerves vizes fázis fázis Megoszlási hányados első dekantálás A di(2-etilhexil)szebacát végtermék ellenállása 20 C°-on (10la ohm/cm) 6 órás, eredeti 180 C°-os tárolás után 10 0,07 10,4 343 312 4900 30 10 3 3,5 1,8 6. Példa 11. Kísérlet 10 15 20 25 30 35 40 Az 1. példa szerinti berendezésben szakaszos üzemben azelainsa és nonanol kénsav és ciklohexán jelenlétében végzett észterezésének végtermékét kezeltük. 45 C°-on 1 órán át keverés közben melegítettük 7,4—7,9 atm üzemnyomáson. Azután 5 perc állás után 5 percen belül 35 liter sárgaszínű és opalizáló vizes fázist különítettünk el hűtés közben. Miután a reaktorban a szerves fázist 95 C°-ra hűtöttük, azt háromszor egymás után egyenként 50 1 vízzel 90—95 C°-on keverés közben mostuk. Az egymás utáni elválasztások igen gyorsak és hatásosak voltak csakúgy, mint az 1. kísérlet (1. kiviteli példa) esetében. A dinonil-azelaát végtermék kinyerése céljából a termékből eltávolítottuk az alkoholt, az anyagot megszárítottuk, aktívszénnel és alumíniumoxiddal derítettük, majd szűrtük. Az elválasztott fázisok alkalinitását az 1. kiviteli példában leírt módon határoztuk meg. Az azelaát végtermék elektromos ellenállását 6 órás 180 C°-on végzett hőkezelés előtt és után szintén megmértük. E különféle meghatározások eredményeit a X. táblázat tartalmazza. 12. Kísérlet Összehasonlítási célból a 11. kísérlet szerinti reakcióelegyet all. kísérletben leírttal azonos módon kezeltük, beleértve a reaktorban végzett 1 órás stabilizáló kezelést 170 C°-on és 7,4—7,9 atm üzemnyomáson. Ezután a reaktor tartalmát gyorsan 95 C°-ra hűtöttük keverés közben. A hűtés és keverés leállítása után a reakcióelegyet 10 percig ülepítettük, majd a vizes fázist elválasztottuk. 20 perc után 33 liter igen zavaros, sós vizes fázist kaptunk. A szerves fázist azután a 11. kísérletben leírt módon kezeltük, azzal a különbséggel, hogy négy további — egyenként 75 liter vízzel, 90—95 C°-on, keverés közben végzett — mosásra volt szükség ahhoz, hogy az utolsó mosóvíz kevesebb lúgot tartalmazzon, mint 0,05 miliekvivalenst literenként. A dekantált fázisok alkalinitását az 1. kiviteli példában leírt módon határoztuk meg. Az azelaát ellenállását hőtárolás előtt és 6 órás 180 C°-on történt hőtárolás után szintén mértük. E mérések eredményei a X. táblázatban láthatók. E célból a következő anyagokat: dinonil-azelaát 88 kg ciklohexán 12,5 kg nonanol 8,75 kg nonil-hidrogénazelaát 0,19 kg nonil-hidrogénszulfát 0,45 kg 50 és az alábbi összetételű oldatot tápláltuk a reaktorba : 55 nátriumkarbonát (száraz) 0,83 kg víz 37 kg Ez 20 C°-on 124 liter szerves fázist és 37 liter 60 vizes fázist jelentett. A műveletet lényegében az 1. kiviteli példában leírt módon hajtottuk végre, vagyis úgy, hogy a reakcióelegyet felforraltuk, a ciklohexánt azeotróp desztillációval eltávolítottuk, a reakcióelegyet 170 65 X. Táblázat CO 3 Dinonil-azec laát ellen-A fázisok alkalinitása cd M o •o CO Mosások ÍH <L> N Z s, a) CO -C8 állás 20 C-on (1012 ohm/cm) az első de-u kantálás o •a ÍH M után s cd CO B -cd (mN/liter) tí -Cd o B -cd szerves vizes -C "N" -O co ? 1 ö U.cs « fázis fázis CO -cd > g O 3 OO J .-H CO CO o 00 cd fí ÍM -o co T3 CO ^H -cd o -cd on <o -O -cd í* id N CO CO SO p ÍH ^5 11 0,195 3882000 3 1,2 0,02 35 25 12 14,2 357 25,2 4 2,4 0,05 5 4
