163592. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás magas forráspontú észterek tisztítására
163592 15 16 habréteggel rendelkező' emulzió képződéséhez vezet. A két fázis mérsékelt keverésével már reflux-hőmérséklet alatti forralással is lehetővé válik az első két mosás és ülepítés. Az 5. kísérlet szerinti fázismaradék alkalinitás csupán ötszöri, azonos térfogatú vízzel végzett mosással érhető el. Az utolsó három mosás turbinakeverővel ellátott edényben, reflux alatti enyhe forralással is végezhető. A 3. kiviteli példa szerinti vizsgálatok eredményeit a VI. és VII. táblázatok tartalmazzák. Meg kell jegyeznünk, hogy a 13 ülepítőberendezésből távozó vizes fázis szervesfázis-tartalmát 12 órás lassú ülepítéssel határoztuk meg. 4. Példa 7. Kísérlet Az 1. kiviteli példa szerintivel analóg észterezési nyersterméket folytonos üzemben az 1. ábra szerinti berendezésben kezeltük. Az 1 kolonnára egyrészt az alábbi összetételű di(2-etilhexil)ftalát 2-etil-hexanol 2-etilhexil-hidrogénftalát 2-etilhexil-hidrogénszulfát 2292 kg/óra 184 kg/óra 5,7 kg/óra 34 kg/óra vagyis 20 C°-on mintegy 2585 l/óra mennyiségű elegyet, másrészt a 2 vezetéken át a következő összetételű oldatot tápláltuk: nátriumkarbonát (száraz) víz 23,1 kg/óra 775 kg/óra A 4 szivattyú által (amely a 10 manometer szerint 15,3 atm üzemnyomást létesített) emuigeált reakcióelegyet 182 C°-ra melegítettük a 6 hőcserélőben (a hőfokot a 8 hőmérő jelezte). A 9 reaktorból távozó (12 hőmérő szerint) 174 C°-os elegyet a kb. 480 1 hasznos térfogatú ülepítőberendezésbe tápláltuk. Az ülepítőben az elegy tartózkodási ideje 8,6 perc volt. A 18 vezetéken távozó sós vizes fázis mennyisége 100 C° alá hűtött hőmérsékleten 746 liter/óra volt, a 19 vezetéken elkülönített vizes fázisé pedig 2614 liter/óra. Az elválasztás és 98 C°ra történt hűtés után ezt a fázist ellenáramban 260 liter/óra mennyiségű forró, tiszta vízzel mostuk, majd a berendezés további részében tovább tisztítottuk. A 13 ülepítőberendezésben elkülönített fázis lúgosságát az 1. kiviteli példában leírt módon határoztuk meg. A ftalát végtermék elektromos ellenállását 6 órás 180 C°-on végzett hevítés után szintén az 1. példában leírt módon mértük, stabilitásának megállapítása céljából. E mérések eredményét a VIII. táblázatban tüntetjük fel. 8. Kísérlet Összehasonlítás céljából a 7. kísérlet szerinti kiindulási reakcióelegyet a reaktorban végrehajtott stabilizáló kezeléssel bezárólag pontosan ugyanúgy kezeltük, mint a 7. kísérletben. A 9' reaktorból távozó 80 C°-os elegyet 20', 23 és 25 berendezési elemekben végzett expandáltatás és hűtés után a 13' ülepítőberendezésbe tápláltuk, ahol a tartózkodási idő 8,6 perc volt. A sós, vizes fázist 18' vezetéken át vettük el, a szerves fázist pedig mostuk, majd a 7. kísérlet szerinti módon kezeltük. 5 A termékeknek ugyanazon jellemzőit határoztuk meg, mint a 7. kísérletben. Az eredményeket a VIII. táblázat tartalmazza. 35 VIII. Táblázat 10 15 20 25 A fázisok alkalini- Meg-Kísér- tása az első dekán- oszlási let tálas után (mN/1) hányados első szama szerves vizes jal ,„„ fazis íazis ..,, tálas A di(2-etilhexil)ftalát végtermék ellenállása 20 C°-on (1012 ohm/cm) 6 órás, — 'SS" után 0,122 17,82 291 230 2385 12,9 6,6 0,37 1,65 0,10 5. Példa 9. Kísérlet Az 1. ábra szerinti berendezésben folytonos üzemben szebacinsav és 2-etilhexanol kénsav jelenlétében végzett észterezésének nyerstermékét kezeltük. 30 Az 1 kolonnára egyrészt az alábbi összetételű reakcióelegyet di(2-etilhexil)szebacát 2-etilhexanol 2-etilhexil-hidrogénszebacát 2-etilhexil-hidrogénszulfát 1700 kg/óra 127 kg/óra 2,5 kg/óra 8,5 kg/óra melynek térfogata 20 C°-on 2023 liter, másrészt a 2 vezetéken keresztül a következő vizes oldatot 40 tápláltuk: nátriumkarbonát (száraz) víz 12,7 kg/óra 600 kg/óra 45 A műveletet lényegében ugyanazon körülmények között hajtottuk végre, mint a 3. kísérlet (2. példa) esetében. A 10 manometer szerint az üzemnyomás 14,8 atm, a 8 hőmérő szerinti hőmérséklet 182— 183 C°, a 13 ülepítőberendezésben (melynek hasz-50 nos térfogata kisebb mint 250 liter) a tartózkodási idő 5,5 perc volt. A 18 vezetéken távozó sós vizes fázis mennyisége 98 C°-ra történt hűtés után 583 liter/óra, a 19 vezetéken távozó szerves fázis mennyisége 98 C°-ra történt hűtés után 2040 li-55 ter/óra volt. Expandáltatás és 95 C°-ra történt hűtés után ezt a szerves fázist ellenáramban mostuk a 3. kísérlet szerinti töltött oszlopon 400 liter/óra mennyiségű, forró, tiszta vízzel, majd a szebacátot a berendezés további részében az alkohol eltávolí-60 tásával, szárítással, aktívszenes színtelenítéssel és szűréssel tovább tisztítottuk. A 13 ülepítőberendezésben elkülönített fázisok alkalitását az 1. példában leírt módon határoztuk meg. A szebacát végtermék stabilitásának vizsgá-65 lata céljából elektromos ellenállását is mértük
