163592. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás magas forráspontú észterek tisztítására
163592 Miután a szerves fázist a reaktorban 95 C°-ra hűtöttük, azt egymás után kétszer — egyenként 90 1 —vízzel mostuk 80—90 C° közötti hőmérsékleten, állandó keverés közben. A mosásokat követő dekantálások igen gyorsak voltak, mint ez az elválasz- 5 tásokhoz szükséges rövid időből megállapítható volt. 5 perc állás után mindkét alkalommal 90 1 vizes fázis volt 5 percen belül elkülöníthető. A vizes fázis csak enyhén volt fehér színű. A di(2-etilhexil)-ftalát végterméknek a kimosott 10 szerves fázisból történő kinyerése céljából a szerves fázisból a 2-etil-hexanol-felesleget vízgőzdesztillációval eltávolítottuk, majd az észtert levegő átbuborékoltatással megszárítottuk. Az elválasztott fázisok alkalinitását a sók sósavas 15 hidrolízise útján, metiloranzs indikátor jelenlétében határoztuk meg. Meg kell jegyeznünk, hogy ez a módszer nem teszi lehetővé a dinátriumszulfát és nátrium(2-etilhexil)-szulfát meghatározását s így csupán relatív összehasonlítást tesz lehetővé kivi- 20 teli példáink között. A di(2-etilhexil)ftalát elektromos ellenállását 6 órás 180 C°-os hőtárolás előtt és után a hőstabilitás vizsgálata céljából szintén meghatároztuk. E meghatározások eredményei a II. táblázatban láthatók. 25 A stabilitási lépést követő első dekantálás vizes fázisát dietiléterrel extraháltuk a vizes fázisban jelenlevő szerves termékek kivonása céljából. Az éteres oldatot gázkromatográfiásán meganalizáltuk a vizes fázisban távozó szervesanyag-veszteség körülbelüli meghatározása végett. Ezek az analízis eredmények a III. táblázatban láthatók. 2. kísérlet (Ellenpélda) Összehasonlítás céljából megismételtük az előbbi kiviteli példát (1. kísérletet), egészen a 180C°-on 9,4—9,9 atm üzemnyomáson 1 órán át végzett stabilizáló kezelés befejezéséig. A reakcióelegyet ezután keverés közben gyorsan lehűtöttük 95 C°-ra. A hűtés és keverés leállítása után a reakcióelegyet 10 percig ülepítettük, majd a vizes fázist elkülönítettük. Első alkalommal 15 ml vizes fázis volt gyorsan leüríthető. Ezután az ülepedés lassabban megy végbe és 15—20 percre van szükség ahhoz, hogy kb. 25,21 sótartalmú vizes fázis gyűljön össze. A szerves fázist az 1. kísérlet szerinti körülmények között kétszer mostuk tiszta vízzel. Az első mosást követő ülepedés meglehetősen lassú. 5 perc állás után a vizes fázis elválasztását csak 12 perc után kezdtük meg és 811 vizes fázis gyűlt össze, kb. 20 perc után pedig 90,8 liter. A második mosást követő dekantálás csaknem olyan gyors volt, mint az 1. kísérletnél. Ugyanazokat a meghatározásokat végeztük el mint az 1. kísérlet során. A kapott erdményeket a II. és III. táblázatok tartalmazzák. I. táblázat A di(2-etilhexil)ftalátban levő alkálifém-só Alkálifémtartalom millimol mg/l Hőtárolási próba 6 órán át 180C°-on színszámváltozás (APHA) savasság a próba végén (milimol/1) (1) ellenállás 20C°-on (1012 ohm/cm) kezdeti végső A lágyított PVC-lemez ellenállása (1015 ohm/cm) Megjegyzés 0 (kontrol termék) dinátriumftalát dinátriumszulfát dinátriumkarbonát nátrium (2-etilhexil)ftalát nátrium (2-etilhexil)ftalát nátrium(2-etilhexil)-szulfát nátrium(2-etilhexil)szulfát nátrium(2-etilhexil)-szulfát 0 1,2—1,5 3 0,05 10,5 0 2,9 2,13 0,2 2,91 oldékonysági határ hidegen 0,05 7,1 0 2,25 1,5 0,75 2,85 0,05 5,3 0 2,75 1,015 0,18 2,93 0,02 6,7 0 2,9 1,03 0,33 2,97 0,2 67 + 10 3,2 0,3 0,07 2,75 0,1 23,2 + 140 0,11 0,14 3,2 mg/l kén 0,02 4,64 + 10 2 0,234 0,6 2,72 0,64 mg/l kén 0,002 0,464 0 2,6 0,98 0,7 2,92 0,064 mg/l kén (1) A kezdeti savasság minden esetben legföljebb 0,1 millimol/liter. II. táblázat Kísérlet száma A fázisok alkalitása (mN/1) az egyes ülepííések után 1-ső ülepítés 1-ső mosás 2-ik mosás szerves fázis Vizes fázis szerves fázis vizes fázis szerves fázis vizes fázis Megoszlási hányados (1) 1-! ülepítés Észter végtermék ellenállása (1012 ohm/cm)] 1-ső 2-ik 6 órás mosás mosás eredeti 180 C°-os tárolás uián 0,105 19,7 1020 989 0,01 0.82 0,1 18 0 0,114 0,02 1,705 10000 '59,3 10 10 15 2,5 1,7 1,6 0,7 (1) a megoszlási hányados az alábbi tört: vizes fázis alakítása szerves fázis alakítása minden ülepítés utáni állapotban 4
