163592. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás magas forráspontú észterek tisztítására
163592 10 III. táblázat A vizes fázis analízise az első dekantálás után di(2-etilhexil)ftalát az összes ftamg/liter láttermék %-ában 2-etil-hexanol mg/liter a ftaláttá alakított etilhexanol %-ában 120 1800 0,004 0,06 50 200 0,0025 0,01 2. példa 3. kísérlet Az 1. példában leírttal analóg észterezési nyersterméket az 1. ábra szerinti berendezésben kezeltük folytonos üzemben. Az 1 kolonnába 20 C°-on a következő' keveréket tápláltuk be: di(2-etilhexil)ftalát 2-etilhexanol 2-etilhexü-hidrogénftalát 2-etilhexil-hidrogénszulfát 1600 kg/óra 128 kg/óra 3 kg/óra 21 kg/óra vagyis összesen kb. 1800 liter/óra anyagmennyiséget. A 2 vezetéken át a következő összetételű oldatot tápláltuk be: nátriumkarbonát (száraz) víz 29,4 kg/óra 540 kg/óra 10 15 20 25 30 Az így kapott reakcióelegyet 4 szivattyú emulgeálta. A szivattyú által kifejtett (a 10 manométeren leolvasott) nyomás 14,8 atm volt. Az elegyet 183 C°-ra melegítettük (a 8 hőmérő jelzése szerint) a 6 hőcserélőben. A 9 reaktoron való áthaladás után a reakcióelegy 179—180C°-osan lépett ki (a 12 hőmérőjelzése szerint) és a 250 1 hasznos térfogatú 13 ülepítőberendezésbe lépett be. Az ülepítőberendezésben a tartózkodási idő kb. 6 perc volt. A 18 csővezetéken távozó sótartalmú vizes fázis mennyisége 100 C° alatti hőmérsékletre történt hűlés után 520 l/óra volt. Ez a fázis igen tiszta és szobahőmérsékletre hűtve enyhén fehér színű. A 19 csővezetéken elvezetett szerves fázis térfogata kb. 1820 l/óra volt. Leválasztás és 98 C°-ra történt hűlés után ezt a fázist egy 2 elméleti tányérszámú töltött kolonnán ellenáramban mostuk 900 l/óra mennyiségű forró, tiszta vízzel, majd a ftaláttisztító berendezés további egységébe vezettük. A 13 ülepítőberendezésből és a szerves fázis-mosótoronyból távozó vizes fázis alkalinitását az 1. példában leírt módon határoztuk meg. A mosótoronyból távozó szerves fázis alkalinitását — legalábbis elméletileg — tiszta vízzel végzett extrakcióval és az extraháló víz alkalinitásának mérésével határoztuk meg; meghatározható mennyiségű maradó alkalinitást nem találtunk. Ezeknek a meghatározásoknak, a ftalát végtermék ellenállásának, és az ezzel a ftaláttal lágyított PVC-lemez ellenállásának mérési adatait a IV. táblázatban foglaltuk össze. IV. táblázat A fázisok alkalitása az egyes ülepítések után (mN/1) di(2 -etilhexil)ftalát végtermék 1-ső ülepítés mosó kolonna Megoszlási ellenállás 20 C° -on (1012 ohm/cm) lágyított hányados 6 órás PVC-lemez szerves vizes első ülepítés 180C°-os ellenállása fázis fázis szerves fázis vizes fázis eredeti tárolás után 20C°-on (1016 ohm/cm) 3 0,102 812 0 0,2 7950 2,5 1,8 3,05 4 18,27 748 0,136 20,4 41 1,6 1,3 2,95 V. táblázat kísérlet száma Az első ülepítés vizes di(2-etilhexil)ftalát ,. az összes előállított g/1 ftalát % fázisának analízise 2-etilhexanol ,, a ftaláttá alakított g/ etilhexanol %-a A leürített víz mennyisége (első ülepítés+mosóvizek pro tonna ftalát-termék) 3 4 0,3 5 0,01 0,16 0,15 1 0,007 0,05 887 liter 1360 liter 5
