163592. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás magas forráspontú észterek tisztítására

163592 5 azon a hőmérsékleten és nyomáson végezzük mint a stabilizáló kezelést. A két fázis szétválása ilyenkor nagyon gyors, 10 percen belül végbemegy és a sótartalmú vizes fázis eltávolítása ugyanazon hőmérsékleten és nyomáson történhet mint az előző művelet. Kívánt esetben a vizes fázist az elkülönítés után lehűthetjük abból a célból, hogy a nyomás-csökkentés következtében fel ne forrjon. Ennek a sótartalmú vizes fázisnak a hőtartalma előnyös módon felhasználható arra, hogy a nyomáscsökkenéskor felszabaduló vízgőzzel a — nevezett vizes fázisban oldott állapotban — jelenlevő kis mennyiségű, desztillálható szerves anyagot — nevezetesen alkoholt és/vagy vízmegkötőszert — kinyerjük. Szakaszos üzemben a kezelési lépések, vagyis a semlegesítés és a hevítéssel történő stabilizálás konvencionális, nyomásra méretezett és mechanikus keverővel, mint pl. hélix-, vagy turbokeverővel ellátott reaktorban végezhetők. A hőkezelés befejezése után a fűtést és keverést leállítjuk, a reakcióelegyet 5—15 percig ülepedni hagyjuk, majd a reaktorfenékre szerelt leürítő vezetéken át a sótartalmú vizes fázist, mely az ülepítés után alul foglal helyet, a reaktorban uralkodó túlnyomás segítségével ugyanolyan könnyen leürítjük, mintha atmoszférikusán dolgoznánk. A gyakorlatban a vizes fázis eltávolítása során a reaktor gőzterében uralkodó nyomás nem változik, mert a reaktorban a jelenlevő vízből és alkoholból újabb mennyiség párolog el. Folytonos üzemnél — mindennemű korlátozás nélkül — egy — a mellékelt rajzok 1. ábrája szerinti — igen egyszerű berendezés is használható. Nevezett ábrán az 1 oszlop (melynek az ábra csak az alsó részét szemlélteti) az észterező kolonna. Az észterezés nyers reakcióterméke savtartalmának semlegesítésére szolgáló lúgoldatot 2 csővezetéken át tápláljuk be. A semlegesített reakcióelegy az 1 kolonna aljára csatlakozó 3 vezetéken át 4 szivattyúba jut, mely azt emuigeálja, majd 5 vezetéken át 6 hőcserélőbe továbbítja. A hőcserélőben a hőfokokat a további berendezés egyes helyein megkívánt hőmérsékleteknek megfelelően szabályozzuk. E hőmérsékleti értékeket az alább említett helyeken beépített hőmérőkön olvassuk le. Az emulgeált reakcióelegy 6 hőcserélőből a 8 hőmérővel ellátott 7 vezetéken át 9 semlegesítő-stabilizáló reaktorba jut, melynek tetején 10 manometer van beépítve. Az ezen a manométeren leolvasott és a 4 szivattyú által létesített üzemnyomás előnyösen 1,9—4,9 atm-val nagyobb, mint a 8 hőmérő által jelzett hőmérsékletnek megfelelő reakcióelegy-gőznyomás. A 9 reaktorból távozó, stabilizáló kezelésen átment reakcióelegy 12 hőmérővel ellátott 11 vezetéken keresztül 14 hőmérővel ellátott 13 vízszintes tengelyű, hengeres-kúpos kiképzésű ülepítőberendezésbe jut. Az ülepítőberendezésben a felső és alsó réteg közötti fázishatár szintjét 15 konvencionális konstrukciójú szabályozószerv szabályozza, amely 16 huzalon keresztül 18 csővezetékbe iktatott 17 szelepet és ezzel a vizes fázis (alsó réteg) elvételét vezérli oly módon, hogy a fázishatár az ülepítőberendezés szaggatott vonallal jelzett síkjában legyen. A vizes fázis 18 csővezetéken át vagy egy (az ábrán nem jelzett) kondenzáló hűtőbejut — ahol nyomása 6 atmoszférikusra csökken, a forró folyadék nyomáscsökkenése révén felszabaduló gőzök kondenzálnak, s így a bennük gőzalakban jelenlevő értékes anyagok, közelebbről az észterezésnél le nem reagált 5 alkohol, regenerálható — vagy egy kis (az ábrán nem jelzett) desztilláló kolonnába jut, ahol nyomása atmoszférikusra csökken és a nyomáscsökkenés következtében felszabaduló hőt a berendezés a desztilláció hőszükségletének fedezésére haszno-10 sítja, és így az értékes gőzalakban jelenlevő anyagok regenerálhatok. A szerves fázis (felső réteg) elvétele 19 csővezetéken át 20 elektromos szabályozószelep által szabályozott módon történik. Ali vezetékbe iktatott 2 15 szelepet 21 huzallal bekötött 22 szabályozószerv vezérli az 1 oszlop alján kialakuló folyadékszintnek megfelelően. A szerves fázis 19 vezetéken keresztül (az ábrán nem jelzett) mosóberendezésbe jut kiegészítő mosás elvégzése céljából. Ez a mosóberende-20 zés lehet például egy töltött, vizes, ellenáramú torony. A kiülepítéshez szükséges idő általában olyan rövid, hogy az ülepítőberendezés össztérfogata nem nagyobb, mint az ülepítendő elegy (térfogategység-25 ben mért) óránkénti rátáplálási sebességének egyhatod része. Az 1. ábra szerinti berendezés a szemléltetést célozza és nem korlátozó jellegű. 30 1. példa 1. kísérlet Ftálsavanhidridet 2-etilhexanollal kénsav, mint észterező katalizátor és ciklohexán, mint vízmegkö-35 tőszer jelenlétében észterezünk, majd az észterezés nyerstermékét a fent leírt berendezésben szakaszos üzemben kezeltük. E célból a di(2-etilhexil)ftalát 80 kg ciklohexán 12,4 kg 40 2-etilhexanol 6,4 kg 2-etilhexil-hidrogénftalát 0,15 kg 2-etilhexil-hidrogénszulfát 1,05 kg összetételű nyersterméket 1,76 kg nátriumkarbo-45 nátból és 27 liter tiszta vízből álló lúgoldattal együtt tápláltuk a reaktorba. A reakcióelegyet keverés közben felforraltuk. A ciklohexán vizes azeotróp alakjában ledesztillált, a kondenzált desztillátumot ülepítettük, és a kiüle-50 pedett vizet folytonosan visszavezettük a reaktorba. A reakcióelegy hőmérséklete a forralás kezdetén 80 C°, ami kb. 101 C°-ra emelkedik. A ciklohexán. teljes eltávolítása után — ami kb. egy órát vett igénybe — a reaktor szellőzőjét zártuk és a stabili-55 záló kezelés végrehajtása céljából a reakcióelegy hőmérsékletét keverés közben 180C°-ra emeltük. Ezt a hőmérsékletet keverés közben egy órán át tartottuk fenn. A reaktorban uralkodó nyomás 9,4—9,9 atm-ra állt be. 60 Ekkor a melegítést és keverést leállítottuk és 5 óra állásidő után az alsó, vizes fázist elkülönítettük, azonnal lehűtöttük és a belőle felszabaduló párákat kondenzáltattuk. Ily módon 5 percen veiül 26 liter enyhén sárga színű és igen tiszta sótartalmú 65 vizes fázist választottunk le. 3