163476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antrakinon előállítására

5 163476 6 szóró eljárással felvitt katalizátort 450—650 C°-ra, előnyösen 500—600 C°-ra melegítjük, és bizonyos ideig ezen a hőmérsékleten tartjuk (kalcináljuk). A kalcinálás időtartama előnyösen 1—24 óra, különösen előnyösen 5—16 óra. Előnyösen oxigént tartalmazó gázok, például levegő vagy füstgáz jelenlétében és 1—3 att nyomással kalcinálunk. A katalizátor előállításának további részletei tekintetében Ullmann: „Encyklopnie der technischen Chemie" 4. kiadás, 9. kötet 254. és következő oldalaira utalunk. Az alábbi példákban megadott részek súlyrészeket jelentenek. Ezek úgy viszonylanak a térfogatrészekhez, mint a kilogramm a literhez. Vanádium-antimon katalizátor előállítása 1. példa 100 rész poralakú vanádiumpentoxidot 0,5 rész tömény sósavban oldott 1,57 rész antimontrikloriddal homogénné keverünk, a keveréket tömény ammónia oldattal közömbösítjük, és szárazra pároljuk. Ezután tömény salétromsavval lefüstöljük, hogy az ammóniát ammóniumnitrát alakjában eltávolítsuk. Utána az egész tömeget megolvasztjuk, és porítjuk. A porított anyagból 10,0 részt lángszóró készülékkel felhordunk 90 rész 4—6 mm átmérőjű szilíciumkarbid gömböcskékre. 2. példa A katalizátort az 1. példával analóg módon állítjuk elő, de a 100 rész vanádiumpentoxidra 7,85 rész antimontrikloridot veszünk. 3. példa A katalizátort az 1. példával analóg módon állítjuk elő, de 100 rész vanádiumpentoxidra 15,7 rész antimontrikloridot veszünk. 4. példa Az 1. példa szerint előállított katalizátorból 48 részt 21 mm belső csőátmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután óránkint 213 000 térfogatrész levegő és 7,68 rész 1-metil-3-fenil-indán keverékét vezetjük át a katalizátoron. A csőfal hőmérséklete 450 C°. A reaktorból kilépő gáznemű reakcióterméket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-metil-3-fenil-indán kondenzál. A kondenzálatlan részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: Kiindulási anyag l-metil-3-fenil-indán 23,05 rész távozó gáz 636 000 térf. rész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 1,75 térfogat % nyers végtermék 20,54 rész Nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 67,3 súlyszázalék anitrakinont = 13,8 rész 21 súlyszázalék ftálsavanhidridet = 4,3 rész 0,4 súlyszázalék át nem alakult I általános képletű kiindulási anyagot = 0,08 rész Ez megfelel az elméleti átalakulás 99,6%-ának és az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatva az elméleti 5 antrakinon kitermelés 60,2%-ának. 5. példa A 2. példa szerint előállított katalizátorból 48 részt 10 21 mm belső csőátmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután a katalizátoron óránkint átvezetünk 105 000 térfogatrész levegőt és 3,78 rész l-metil-3-fenil-indán keveréket. A csőfal hőmérséklete 370 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 420 C°. A reaktort elhagyó gáz-15 nemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-metil-3-fenil-indán kondenzál. A kondenzálatlan részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. 20 A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil-indán 11,35 rész Távozó gáz 315 000 térfogat rész 25 távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 1,70 térfogat % nyers végtermék 10,23 rész nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találunk: 30 67,2 súlyszázalék antrakinont = 6,9 rész 20,4 súlyszázalék ftálsavanhidridet = 2,09 rész 0,1 súlyszázalék át nem alakult I általános képletű kiindulási 35 anyagot =0,01 rész Ez megfelel az elméleti átalakulás 99,9%-ának és az elméleti antrakinon kitermelés 60,6%-ának az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatva. 40 6. példa A 3. példa szerint előállított katalizátorból 48 részt 21 mm csőátmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután óránként 100 000 térfogatrész levegőt és 4,83 rész 45 l-metil-3-fenil-indán keverékét vezetjük át a katalizátoron. A csőfal hőmérséklete 375 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 432 C°. A reaktorból kilépő gázalakú reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-metil-3-fenil-indán kon-50 denzál. A kondenzálatlan részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: 55 kiindulási anyag l-metil-3--fenil-indán 14,49 rész távozó gáz 300 000 térf.rész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 1,95 térfogat % 60 nyers végtermék 12,53 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 74,3 súlyszázalék antrakinont =9,31 rész 15,6 súlyszázalék ftálsavan-65 hidridet = 1,95 rész 3