163476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antrakinon előállítására

7 163476 8 0,1 súlyszázalék át nem alakult I általános képletű kiindulási anyagot =0,01 rész Ez megfelel az elméleti átalakulás 99,9%-ának és az elméleti antrakinon kitermelés 64,3 %-ának az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatva. Vanádium-kálium katalizátorok előállítása 7. példa 16,86 rész vanádiumpentoxid és 0,64 rész káliumkarbonát keverékét (szemcsenagyság <200 mikron) lángszóró készülék segítségével 152,1 rész 3 mm átmérőjű szteatitgömböcskére porlasztjuk. Ezután a katalizátort körülbelül 650 C°-on utánzsugorítjuk. 8. példa A katalizátort a 7. példa eljárásához hasonló módon állítjuk elő, 14,48 rész vanádiumpentoxid és 0,023 rész káliumkarbonát keverékét 152,1 rész szteatitgömöböcskére porlasztva. 9. példa A katalizátort a 7. példa eljárásához hasonló módon állítjuk elő, 11,06 rész vanádiumpentoxid és 0,088 rész káliumkarbonát keverékét 152,1 rész szteatitgömböcskére porlasztva. 10. példa A katalizátort a 7. példa eljárásához hasonló módon állítjuk elő, 8,83 rész vanádiumpentoxid és 0,67 rész káliumkarbonát keverékét 152,1 rész szteatitgömböcskére porlasztva. 11. példa A katalizátort a 7. példa eljárásához hasonló módon állítjuk elő, 11,46 rész vanádiumpentoxid és 1,74 rész káliumkarbonát keverékét 152,1 rész szteatitgömböcskére porlasztva. Oxidáció 12. példa A 7. példa eljárása szerint előállított katalizátorból 80,0 részt 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. A katalizátoron átvezetünk óránként 100 000 térfogatrész levegőből és 3,99 rész l-metil-3-fenil-indánból álló keveréket. A csőfal hőmérséklete 411 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 465 C°. A reakcióból távozó gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-metil-3-fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után visszamaradó anyagot egyesítjük a kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil-indán 19,95 rész távozó gáz 500 000 térfogatrész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 2 térfogat % 5 nyers végtermék 17,88 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 67 súlyszázalék antrakinont = 11,98 rész 19 súlyszázalék ftálsavanhidridet= 3,40 rész 10 0,15 súlyszázalék át nem alakult I általános képletű kiindulási anyagot = 0,30 rész Ez megfelel az elméleti átalakulás 99,9%-ának és az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatott antrakinon 15 kitermelés 60,1 %-ának. 13. példa A 8. példa szerint előállított katalizátorból 76,0 részt 20 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. A katalizátoron átvezetünk óránként 100 000 térfogatrész levegőből és 4,31 rész l-metil-3-fenil-indánból álló keveréket. A csőfal hőmérséklete 408 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 464 C°. A reaktorból távozó gáz-25 nemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtemék és az át nem alakult l-metil-3-fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása utáni maradékot egyesítjük a kondenzátummal. 30 A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil-indán 21,56 rész távozó gáz 500 000 rész 35 távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 2,25 térfogat % nyers végtermék 18,88 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 40 65 súlyszázalék antrakinont = 12,35 rész 24,2 súlyszázalék ftálsavanhidridet = 4,57 rész 0,1 súlyszázalék át nem alakult I általános képletű kiindulási 45 anyagot = 0,018 rész Ez megfelel az elméleti átalakulás 99,9%-ának és az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatott elméleti antrakinon kitermelés 57,2 %-ának. 50 14. példa A 9. példa eljárása szerint előállított katalizátorból 76,0 részt 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután a katalizátoron átvezetünk óránként 100 000 55 térfogatrész levegőből és 4,03 rész l-metil-3-fenil-indánból álló keveréket. A csőfal hőmérséklete 416 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 174 C°. A reaktorból távozó gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-metil-3-60 -fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil-65 -indán 20,13 rész 4