163379. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftalocianin-pigment színezékek előállítására

15 163379 16 1 óra alatt 200—205 °C-ra melegítjük, és 2—3 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. A reakcióelegyet az 1. példa A. fejezetében leírt módon dolgozzuk fel. 48 rész durva kristályos, /9-kristályszerkezetű nyers réz-ftalocianint kapunk. 5 A nyers termék réz-ftalocianin-tartalmát a következőképpen határozzuk meg: 10 rész nyers réz-ftalocianint 65 térfogatrész 100%-os kénsavban oldunk, és az oldathoz külső hűtés közben 18,8 rész vizet csepegtetünk. 10 A kapott 86%-os kénsavoldatból kikristályosodott réz-ftalocianint zsugorított üveglemezen kiszűrjük és 85 %os kénsavoldattal mossuk. A szűrőlepényt 200 rész forró vízben szuszpendáljuk, a szilárd anyagot kiszűrjük, semlegesre mossuk és 100 °C-on szárítjuk. Kb. 9,1 rész 15 tiszta réz-ftalocianint kapunk. A 85—86%-os kénsavtartalmú szűrlet kénsavtartalmát víz becsepegtetésével 60%-ra csökkentjük. 0,6 rész zöldeskék termék válik ki, amely főtömegében réz-tribenzo-difenil-tetraazaporfinból áll, és nyomnyi mennyiségű réz-ftalocianint tártai- 20 maz. A fenti eljárással előállított termék az elemzés alapján kb. 91 súly% (92 mól%) réz-ftalocianint és kb. 6 súly % (5 mól%) réz-tribenzo-difenil-tetraazaporfmt tartalmaz. A nyers réz-ftalocianint az 1. példa B. fejezetében ismertetett utókezelésnek vetjük alá. Finom eloszlású, színtartó, zöldeskék színű /S-réz-ftalocianin-pigmentet, illetve színtartó, vöröseskék színű, oldószerálló, a-kristályszerkezetű réz-ftalocianin-pigmentet kapunk. A termék fajlagos felülete kb. 52 m2

/g. Az így előállított pigmentet a 2—11. példákban leírt módon az ott felsorolt alapanyagok színezésére használhatjuk fel. Az 1. és 12. példában leírt eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy az 1. táblázatban felsorolt ftálsav-származékokból, rézsókból és (II), (III) vagy (IV) általános képletű vegyületekből indulunk ki. Színtartó, oldószerálló réz-ftalocianin-pigmenteket kapunk. /. táblázat Ftálsav vagy származéka Rezsó (II), (III) vagy (IV) általános képletű vegyület Hozam 50 rész ftálsavanhidrid 11 részbázisos rézszulfát 8 rész fenil-maleinsavanhidrid 47 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 7 rész a-metil-a'-fenil-maleinsavanhidrid 46 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 8 rész a-metil-a'-benzil-maleinsavanhidrid 45 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 8 rész a-metil-a'-n-butil-maleinsavanhidrid 45 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 8 rész a-metil-a'-ciklohexil-maleinsavanhidrid 43 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 8 rész a.oc'-difenil-maleinsav 49 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 6 rész a,a'-difenil-maleinsavimid 50 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 8 rész a-metil-a'-fenil-fumársav 43 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 részbázisos rézszulfát 8 rész a,a'-difenil-fumársav 44 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 7 rész fenil-borostyánkősavanhidrid 48 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 8 rész a-metil-ae'-fenil-borostyánkősavanhidrid 45 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 5 rész a,a'-difenil-borostyánkősavanhidrid 48 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 7 rész fenil-borostyánkősav 45 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 6 rész a,a'-difenil-borostyánkősav 49 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 6 rész a,a'-difenil-borostyánkősav-dimetilészter 48 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 6 rész os.a'-difenil-borostyánkősavamid 50 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 részbázisos rézszulfát 6 rész fenil-maleinsavdinitril 48 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 6 rész a.oc'-difenil-fumársavdinitril 47 rész