163379. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftalocianin-pigment színezékek előállítására

17 163379 18 Ftálsav vagy származéka Rezsó (II), (III) vagy (IV) általános képletű vegyület Hozam 50 rész ftálsavanhidrid 9,4 rész réz(I)klorid 5 rész a.oc'-difenil-borostyánkősavdinitril 49 rész 50 rész ftálsavanhidrid 12,1 rész vízmentes réz(II)klorid 5 rész a,«'-difenil-borostyánkősavdinitril 48 rész 50 rész ftálsavanhidrid 17 rész vízmentes rézacetát 5 rész a,oc'-difenil-borostyánkősavdinitril 46 rész 55 rész ftálsav 11 rész bázisos rézszulfát 5 rész oc.a'-difenil-borostyánkősavdinitril 45 rész 50 rész ftálimid 11 rész bázisos rézszulfát 5 rész oc,a'-difenil-borostyánkősavdinitril 49 rész 65 rész ftálsav-dimetil-11 rész bázisos 5 rész <x,a'-difenil-borostyánkősavdinitril 47 rész észter rézszulfát 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 4 rész 2,5-diimino-3,4-difenil-A3-pirrolin 48 rész 50 rész ftálsavanhidrid 11 rész bázisos rézszulfát 4 rész 2,5-diimino-3,4-difenil-pirrolin 47 rész 13. példa 25 rész ftálsavanhidrid, 31 rész 4-klór-ftálsavanhidrid és 100 térfogatrész nitrobenzol elegyét 90—100 °C-ra melegítjük. Az elegyhez 78 rész karbamidot, 6 rész ammóniumkloridot, 11 rész bázisos rézszulfátot, 0,1 rész ammóniummolibdátot és 6 rész a,oc'-difenil-maleinsavanhidridet adunk, és az 1. példa A. fejezetében leírt módon reagáltatjuk. Kb. 50 rész zöldeskék nyers réz-ftalocianint kapunk, amelyet az 1. példa B. fejezetében leírt utókezelésnek vetünk alá. Oldószerálló, színtartó, zöldeskék, ß- és a-kristályszerkezetű réz-ftalocianin-pigmenteket kapunk. Ha a fenti eljárásban 4-klór-ftálsavanhidrid helyett ekvivalens mennyiségű 4-fenil-, ill. 4-metoxi-ftálsavanhidridből indulunk ki, megfelelő utókezelés után oldószerálló, zöldeskék réz-ftalocianin-pigmenteket kapunk. A kapott pigmenteket a 2—11. példákban leírt módon az ott megadott alapanyagok színezésére használhatjuk fel. 14. példa 42 rész ftálsavanhidrid és 100 térfogatrész nitrobenzol elegyéhez 90—100 °C-on 78 rész karbamidot, 6 rész ammóniumkloridot, 11 rész bázisos rézszulfátot, 0,1 rész ammóniummolibdátot és 11,5 rész réz-tribenzo-difenil-tetraazaporfint (3 mól 1,3-diimino-izoindolinból, 1 mól 2,5-diimino-3,4-difenil-A3-pirrolinból és 1 mól rézacetátból etilénglikol jelenlétében, 120 °C-on előállított termék) adunk, és az elegyet az 1. példa A. fejezetében leírt módon kezeljük. A kapott kb. 48 rész nyers réz-ftalocianint az 1. példa B.2. fejezetében leírt utókezelésnek vetjük alá. Oldószerálló, a-kristályszerkezetű réz-ftalocianin-pigmentet kapunk. A kapott pigmentet a 2—11. példában leírt módon az ott felsorolt alapanyagok színezésére használhatjuk fel. 9 15. példa 50 rész ftálsavanhidrid és 100 térfogatrész nitrobenzol elegyéhez 90—100 °C-on 78 rész karbamidot, 100 rész 25 ammóniumkloridot és 0,5 rész ammóniummolibdátot adunk, és az elegyet 1 óra alatt keverés közben 155 °C-ra melegítjük. Az elegyet 1 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd lassú ütemben (kb. 10 perc alatt) 12,8 rész ... vízmentes nikkelklorid és 4 rész a,a'-difenil-borostyán-30 kősavdinitril elegyét adjuk hozzá, és további 3 órán át 155 °C-on keverjük. Az elegyet 195—198 °C-ra melegítjük és kb. 3 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. A kapott elegyet az 1. példa A. fejezetében leírt módon dolgozzuk fel. Kb. 41—42 rész nyers nikkel-ftalocia-40 nint kapunk, amelyet az 1. példa B. fejezetében leírt utókezelésnek vetünk alá. Színtartó, oldószerálló, ß-, ill. a-kristályszerkezetű zöldeskék színű nikkeíj-ftalocianin-pigmenteket kapunk. / Hasonló tulajdonságokkal rendelkező •nikkel-ftaloci-45 anin-pigmenteket kapunk, ha nikkelklorid helyett ekvivalens mennyiségű száraz bázisos nikkelszulfátból vagy vízmentes nikkelacetátból, és a.oc'-difenil-borostyánkősavdinitril helyett az 1. táblázatban felsorolt (II), (III) vagy (IV) általános képletű vegyületekből 50 indulunk ki. A kapott pigmenteket a 2—11. példában leírt módon az ott felsorolt alapanyagok színezésére használhatjuk fel. 55 16. példa 18,8 rész réz(I)klorid, 10 rész piridin és 100 térfogatrész nitrobenzol elegyét 0,5 óra alatt 100 c

C-ra melegítjük, és az elegyhez 60 rész ftalodinitrilt, 4 rész a,a'-60 -difenil-borostyánkősavdinitrilt és további 100 térfogatrész nitrobenzolt adunk. Az elegyet keverés közben gyorsan 200 °C-ra melegítjük, és kb. 6 órán át 200—205 °C-on keverjük. A reakcióelegyet kb. 80 °C-ra hűtjük, metanollal hígítjuk, a szilárd anyagot leszűrjük és meta-65 nollal mossuk. A szűrőlepényt 1000 rész 5 %-os kénsav-