163379. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftalocianin-pigment színezékek előállítására
25 163379 26 24. példa 1000 térfogatrész etilénglikolhoz 200 rész 87%-os 1,3-diimino-izoindolint (89mól%), 35 rész (11 mól %) a,a'-difenil-borostyánkősavdinitrilt és 66 rész rézacetátot adunk, és az elegyet 1 órán át 60 °C-on, majd 2 órán át 120 °C-on keverjük. A reakcióelegyet a 23. példában leírt módon dolgozzuk fel. Kb. 155 rész oldószerálló, kissé zöldes árnyalatú kék réz-ftalocianint kapunk. A termék röntgendiffrakciós spektruma a y-kristálymódosulat spektrumának felel meg. A röntgendiffrakciós spektrumban 12,94 Á és 12,09 Á rácstávolságértékeknél erős, 5,61 Á, 3,57 Á és 3,44 Ä rácstávolság-értékeknél közepesen erős sávok jelennek meg. A termék tiszta réz-ftalocianin-tartalmát a következőképpen határozzuk meg: 50 rész pigmentet 325 térfogatrész 100%-os kénsavban oldunk, és az oldathoz hűtés közben 94 rész vizet csepegtetünk. A kapott 86%-os kénsavoldatból zsugorított üvegszűrőn kiszűrjük a kivált réz-ftalocianint, és a szilárd terméket 85%-os kénsavoldattal mossuk. A szilárd terméket 1000 rész forró vízben szuszpendáljuk, a szuszpenziót szűrjük, a szilárd anyagot semlegesre mossuk és 100 °C-on szárítjuk. Kb. 41,5 rész tiszta réz-ftalocianint kapunk. A kb. 85— 86%-os kénsavat tartalmazó szűrlethez 60%-os kénsavtartalom eléréséig vizet csepegtetünk, és a kivált terméket kiszűrjük. 7 rész zöldeskék színű terméket kapunk, amely főtömegében réz-tribenzo-difenil-tetraazaporfinból áll, nyomnyi mennyiségű és réz-ftalocianintartalmaz. Az elemzés adatainak megfelelően a fenti reakcióban kapott termék kb. 83 súly% (85 mól%) réz-ftalocianint és kb. 14 súly% (12 mól%) réz-tribenzo-difenil-tetraazaporfint tartalmaz. A terméket a 2—11. példában leírt módon az ott felsorolt alapanyagok színezésére használhatjuk fel. 25. példa 550 térfogatrész etilénglikol és 100 rész technikai ftalodinitril elegyébe keverés és vízhűtés közben 25 rész ammóniát vezetünk. Az elegyhez 10 rész frissen készített nátriummetilátot adunk, és 1 órán át 50—55 °C-on keverjük. 1,3-Diimino-izoindolin képződik. Amikor az elegy mintája vízben teljes mértékben feloldódik (kb. 1 óra elteltével), az elegyhez 37,5 rész rézacetátot és 5 rész a,«'-difenil-borostyánkősavdinitrilt adunk, 1 óra alatt 60 °C-ról 120 °C-ra melegítjük, és 2 órán át 120 °C-on tartjuk. A reakcióelegyet a 23. példában leírt módon dolgozzuk fel. Kb. 100 rész tiszta, színtartó, oldószerálló, y-kristályszerkezetű réz-ftalocianin-pigmentet kapunk, amelyet a 2—11. példában leírt módon az ott felsorolt alapanyagok színezésére használhatunk fel. 26. példa 100 térfogatrész etilénglikolhoz 20 rész 87%-os 1,3-diimino-izoindolint (melléktermékként elsősorban monoimino-ftálimidet és ftálimidet tartalmazó, technikai minőségű anyag), 7,5 rész nikkelacetátot (tetrahidrátja formájában) és 1 rész a.a'-difenil-borostyánkősavdinitrilt adunk. Az elegyet 1 órán át 60 °C-on keverjük, 0,5 óra alatt 120 °C-ra melegítjük, 1 órán át 120 °C-on tartjuk, majd további 4—5 órán át 140—150 °C-on keverjük. A reakcióelegyet a 23. példában leírt módon dolgozzuk fel. Kb. 14 rész (82%) zöldeskék, oldószerálló, kb. 85 m2 /g fajlagos felületű nikkel-ftalocianin pigmentet kapunk. 5 A termék röntgendiffrakciós spektruma a y-kristálymódosulat spektrumának felel meg. A röntgendiffrakciós spektrumban 13,06 Á és 11,87 Á rácstávolság-értékeknél erős, 5,57 Á, 3,58 Á és 3,39 Á rácstávolság-értékeknél közepesen erős sávok jelennek meg. 10 Ha a fenti eljárásban a,a'-difenil-borostyánkősavdinitril helyett a 4. táblázatban megadott (II), (III) vagy (IV) általános képletű vegyületekből indulunk ki, ugyancsak zöldeskék színű, oldószerálló, y-kristályszerkezetű nikkel-ftalocianin-pigmenteket kapunk. 15 4. táblázat (II), (III) vagy (IV) általános képletű vegyület Hozam 2 rész fenil-maleinsavdinitril 14 rész 1 rész a-metil-a'-fenil-maleinsavdinitril 14 rész 1 rész a,a'-difenil-maleinsavdinitril 14,2 rész 2 rész a-metil-a'-benzE-fumársavdinitril 13,8 rész 1 rész a-n-propil-a'-fenil-borostyánkősavdinitril 13,9 rész 1 rész 2,5-diimino-3-metil-4-fenil-A3--pirrolin 14,3 rész 2 rész 2,5-diimino-3-metil-4-benzil-A3--pirrolin 14 rész 1 rész 2,5-diimino-3,4-difenil-A3--pirrolin 14,5 rész 1 rész 2,5-diimino-3-metil-4-fenil-pirrolidin 14 rész 1 rész 2,5-diimino-3,4-difenil-pirrolidin 14,2 rész A kapott pigmenteket a 2—11. példában leírt módon, az ott felsorolt alapanyagok színezésére használhatjuk 40 fel. 27. példa 100 térfogatrész etilénglikol, 6 rész rézacetát, 1 rész 45 oe.a'-difenil-borostyánkősavdinitril és az 5. táblázatban megadott mennyiségű 1,3-diimino-izoindolin-vegyület elegyét 1 órán át 60 °C-on és 2 órán át 120 °C-on keverjük. A reakcióelegyet a 23. példában leírt módon dolgozzuk fel. Oldószerálló, y-kristályszerkezetű réz-ftalo-50 cianin-pigmenteket kapunk. A kapott termékek színét a hozam-adatokat az 5. táblázatban tüntettük fel. 5. táblázat 1,3-diimino-izoindolin j Hozam Szín 16 rész 1,3-diimino-izoindolin 15,3 rész zöldeskék (87%-os)+5,3 rész 1,3-diimino--5-fenil-izoindolin 16 rész 1,3-diimino-izoindolin 14,5 rész zöldeskék (87%-os)+4,2rész 1,3-diimino-5-metoxi-izoindolin 16 rész 1,3-diimino-izoindolin 15,0 rész vöröses(87%-os)+3,5rész 1,3-kék -diimino-4-aza-izoindolin 13
