163379. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftalocianin-pigment színezékek előállítására
23 163379 24 23. példa 100 térfogatrész etilénglikolhoz 20 rész 87%-os 1,3--diimino-izoindolint (monoimino-ftálimid és ftálimidmelléktermékeket tartalmazó, technikai termék), 6 rész rézacetátot (dihidrátja formájában) és 1 rész a.oc'-difenil-máleinsavdinitrilt adunk. Az elegyet 1 órán át 60 °C-on keverjük, majd kb. 30 perc alatt 120 °C-ra melegítjük, és 2 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ammónia fejlődik, és réz-ftalocianin-pigment képződik. A reakcióelegyet kb. 80 °C-on metanollal hígítjuk, a kivált pigmentet kiszűrjük és metanollal és forró vízzel mossuk. Laza szerkezetű, porszerű termék előállítása érdekében a szűrőlepényt 100 rész víz és 0,4 rész, az 1. példa B.2. részében alkalmazott emulgeálószer elegyéhez adjuk, az elegyet 1 órán át 80—90 °C-on keverjük, a csapadékot forrón kiszűrjük és 60 c C-on vákuumban szárítjuk. 10 15 Kb. 15,1 rész (87%) színtartó, tiszta, oldószerálló réz-ftalocianin-pigmentet kapunk. A termék fajlagos felülete kb. 81 m2 /g. A termék szerkezete röntgendiffrakciós elemzés alapján a y-módosulatnak felel meg. A röntgendiffrakciós spektrumban 13,00 Á és 12,09 Á rácstávolság-értékeknél erős, 5,60 Á, 3,57 Á és 3,43 Á rácstávolság-értékeknél közepesen erős sávok jelennek meg. A kapott pigmentet a 2—11. példában ismertetett anyagok színezésére használhatjuk fel a 2—11. példában leírt módon. A 23. példában leírt eljárást megismételjük azzal a különbséggel, hogy a 3. táblázatban felsorolt oldószereket alkalmazzuk, és a 3. táblázatban megadott rézsókból és (II), (III), ill. (IV) általános képletű vegyületekből indulunk ki. Színtartó, oldószerálló, y-kristályszerkezetű réz-ftalocianin-színezékeket kapunk. 3. táblázat Oldószer Rezsó (II), (III) vagy (IV) általános képletű vegyület Hozam etilénglikol 6 rész rézacetát 1,5 rész fenil-maleinsavdinitril 15 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 1 rész a-metil-a'-fenil-maleinsavdinitril 14,9 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 2 rész a-metil-oc'-benzil-maleinsavdinitril 14,8 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 2 rész a-fenil-oc'-benzil-maleinsavdinitril 14,9 rész glicerin 6 rész rézacetát 1 rész a-fenil-a'-ciklohexil-maleinsavdinitril 14,9 rész glicerin 6 rész rézacetát 2,5 rész oc-metil-a'-etil-maleinsavdinitril 14,3 rész glicerin 6 rész rézacetát 3 rész «-metil-a'-ciklohexil-maleinsavdinitril 14,9 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 3 rész a,«'-dimetil-maleinsav- és -fumársav-dinitril 14,2 rész dietilénglikol 6 rész rézacetát 2 rész fenil-fumársavdinitril 14,8 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 1,5 rész a-metil-a'-fenil-fumársavdinitril 14,5 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 2 rész a-metil-a'-benzil-fumársavdinitril 14,7 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 1 rész a.oc'-difenil-fumársavdinitril 15,1 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 1 rész a-fenil-a'-benzil-fumársavdinitril 14,8 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 1 rész oc-n-propil-a'-fenil-borostyánkősavdinitril 14,7 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 0,5 rész a.oc'-difenil-borostyánkősavdinitril 14,6 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 1 rész a,a'-difenil-borostyánkősavdinitril 15 rész etilénglikol 4,6 rész rézoxalát 2 rész a,a'-difenil-borostyánkősavdinitril 15,2 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 1 rész a-fenil-«'-p-klórfenil-borostyánkősavdinitril 15,1 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 1 rész a-fenil-a'-p-metoxifenil-borostyánkősavdinitril 15,1 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 1 rész «-fenil-a'-(3,4-metiléndioxifenil)-borostyánkősavdinitril 14,9 rész etilénglikol 7,4 rész rézftálát 1 rész «,a'-di-p-klórfenil-borostyánkősavdinitril 15,3 rész propilénglikol 6 rész rézacetát 1 rész a-p-klórfenil-a'-p-metoxifenil-borostyánkősavdinitril 15,1 rész trimetilénglikol 6 rész rézacetát 3 rész 2,5-diimmo-3,4-dimetü-pirrolin 14,6 rész trimetilénglikol 6 rész rézacetát 3 rész 2,5-diimino-3-metil-4-etil-pirrolin 14,6 rész trimetilénglikol 6 rész rézacetát 2 rész 2,5-diimino-3-metil-4-ciklohexil-pirrolin 14,7 rész propilénglikol 6 rész rézacetát 1 rész 2,5-diimino-3-metil-4-fenil-pirrolin 15 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 2 rész 2,5-diimino-3-metil-4-benzil-pirrolin 15 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 1 rész 2,5-diimino-3,4-difenil-pirrolin 15,2 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 2 rész 2,5-diimino-3-ciklöhexil-pirrolin 14,6 rész etilénglikol 6 rész rézacetát 3 rész 2,5-diimino-3,4-dimetil-pirrolidin 14,3 rész etilénglikol 8,3 rész rézszarkozinát 3 rész 2,5-diimino-3-metil-4-ciklohexil-pirrolidin 14,4 rész etilénglikol 8,3 rész rézszarkozinát 1 rész 2,5-diimino-3-metil-4-fenil-pirrolidin 14,7 rész etilénglikol 8,3 rész rézszarkozinát 2 rész 2,5-diimino-3-metil-4-benzil-pirrolidin 14,6 rész etilénglikol 8,3 rész rézszarkozinát 1 rész 2,5-diimino-3,4-difenil-pirrolidin 14,9 rész 12
