163360. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 2,6-BISZ-(dialkanolamino)-8-helyettesített amino-pirimido [5,4-d]-pirimidinek előállítására
7 163360 8 példával analóg módon. Kitermelés az elméletinek 61 %-a; mézszínű gyanta, Rf értéke 0,5 (kovasavgél HF, Merck cég; etilacetát és metanol 1: 1 arányú elegyével). 9. példa 2,6-Bisz- (etanolhexanolamino) -8-dietilamino-pirimido[5,4-d]pirimidin 5,9 g (0,01 mól) 2,6-bisz-(etanolhexanolamino)-4,8--bisz-(dietilamino)-pirimido[5,4-d]pirimidinnek (op. 124—126 °C) kb. 100 ml 20%-os ecetsavval készült oldatához 2,6 g (0,04 mól) cinkport adunk, és keverés közben 20 percig forró vízfürdőn melegítjük. Ezután az elhasználatlan cinkport leszívatjuk, és a kapott majdnem színtelen oldatot tömény ammóniaoldat hozzáadásával 6 pH-ra állítjuk be. 25 ml 10%-os metanolos jódoldat hozzácsepegtetésével a hidrogénezett vegyületet 2,6-bisz-(etanolhexanolamino)-8-dietilamino-pirimido[5,4-dJ-pirimidinné alakítjuk át. Az oxidáció teljességét keményítő oldattal ellenőrizzük, egy csekély jódfelesleget nátriumbiszulfit oldattal távolítunk el. Tömény ammóniaoldatot 8 pH értékig hozzáadva a reakciótermék mézszínű sűrű olajként válik ki. Rövid állás után megszilárdul, leszívatjuk, vízzel mossuk és megszárítjuk. Kitermelés 3,9 g (az elméletinek 75 %-a). Olvadáspontja 66—71 °C (0,1 n sósavból 2 n ammóniaoldattal válik ki). 10. példa 2,6-Bisz- (etanolbutanolamino) -8-dietilamino-pirimido[5,4-d]pirimidin Készül 2,6-bisz-(etanolbutanolamino)-4,8-bisz-(dietilamino)-pirimido[5,4-d]pirimidinből (op. 122—125 °C) a 9. példával analóg módon. Kitermelés az elméletinek 81 %-a; mézszínű gyanta, Rf értéke 0,6—0,7 (kovasavgél HF, Merck cég; etilacetát és metanol 1:1 arányú elegyével). 11. példa 2,6-Bisz- (etanolhexanolamino) -8-piperidino-pirimido[ 5,4-d]pirimidin Készül 2,6-bisz-(etanolhexanolamino) -4,8-dipiperidino-pirimido[5,4-d]pirimidinből (op. 112—125 °C) a 9. példával analóg módon. Kitermelés az elméletinek 78 %-a. Olvadáspontja 75—80 °C. Azonos vegyületet kapunk 2-etanolhexanolamin-6--klór-8-piperidino-pirimido[5,4-d]pirimidinnek 170 °C-on etanolhexanolaminnal végzett reakciójával. 12. példa 2,6-Bisz-( etanolbutanolamino)-8-dimetilamino-pirimido[5,4-d]pirimidin Készül 2,6-bisz-(etanolbutanolamino)-4,8-bisz-(dimetilamino)-pirimido[5,4-d]pirimidinből (op. 189—191 °C) a 9. példával analóg módon. Kitermelés az elméletinek 77 %-a, mézszínű sűrű gyanta, Rf értéke 0,6—0,7 (kovasavgél HF, Merck cég; metanol és tömény ammónia 9 ; 1 arányú elegyével). 13. példa 2-Dietanolamino-6-dipropanolamino-8-( 1' ,2' ,5' ,6'-tetrahidropiridino)-pirimido[ 5,4-d]pirimidin 5 Készül 6-klór-2-dietanolamino-8-(l',2',5',6'-tetrahidropiridino)-pirimido[5,4-d]pirimidinből (op. 153— 155 °C) és dipropanolaminból a 4. példával analóg módon. Kitermelés az elméletinek 92 %-a. Olvadáspontja 101—103 °C. 10 14. példa 2-Dietanolamino-6-etanolpropanolamino-8-hexametilénimino-pirimido[ 5,4-d]pirimidin 15 Készül 6-klór-2-dietanolamino-8-hexametilénimino-pirimido[5,4-d]pirimidinből (op. 146—148 °C), illetve 2-dietanolamino-6-fenoxi-8-hexametilénimino-pirimido[5,4-d]pirimidinből(op. 179—180 °C)etanolpropanolaminnal a 2. példával analóg módon. Kitermelés az 20 elméletinek 88 %-a. Olvadáspontja 89—91 °C. 15. példa 2-Dietanolamino-6-etanolbutanolamino-8-(3'-metilpipe-25 ridino) -pirimido[ 5,4-d]pirimidin Készül 6-klór-2-dietanolamino-8-(3'-metilpiperidino)-pirimido[5,4-d]pirimidinből és etanolbutanolaminból a 4. példával analóg módon. Kitermelés az elméletinek 68 %-a, mézszínű gyanta, Rf értéke 0,7 (kovasavgél 30 HF, Merck cég; etilacetát és metanol 1: 1 arányú elegyével). 16. példa 35 2-Dietanolamino-6-etanolizopropanolamino-8-piperidino-pirimido[ 5,4-d]pirimidin Készül 6-klór-2-dietanolamino-8-piperidino-pirimido[5,4-d]pirimidinből és etanolizopropanolaminból a 2. példával analóg módon. Kitermelés az elméletinek 40 84 %-a. Olvadáspontja 141—143 °C. 17. példa 2~Dietanolamino-6-etanol-terc-butanolamino-8-piperidi-45 no-pirimido[ 5,4-d]pirimidin Készül 6-klór-2-dietanolamino-8-piperidino-pirimido[5,4-d]pirimidinből és etanol-terc-butanolaminból a 4. példával analóg módon. Kitermelés az elméletinek 79 %-a. Olvadáspontja 167—168 °C. 50 18. példa 2-Dietanolamino-8-dietilamino-6-etanolpropanolamino-pirimido[5,4-d]pirimidin 55 Készül 6-klór-2-dietanolamino-8-dietilamino-pirimido[5,4-d]pirimidinből és etanolpropanolaminból a 2. példával analóg módon. Kitermelés az elméletinek 73 %-a, mézszínű gyanta, Rf értéke 0,7 (kovasavgél HF, Merck cég; etilacetát és metanol 1 : 1 arányú 60 elegyével). 19. példa 6-Dietanolamino-2-dipropanolamino-8-dietilamino-piri-65 mido[5,4-d]pirimidin 4
