163327. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilénpolimerek előállítására
5 163327 6 ges előny, mert a katalizátormaradéknak a polimerizátumból való eltávolítása költséges és időrabló folyamat. Annak ellenére, hogy a hatását vesztett katalizátor maradékait nem távolítjuk el a polimerizátumból, színtelen terméket kapunk. A keletkező polimerizátumok nagy, pl. 10 000 feletti molekulasúlyúak; ezt a molekulasúlyt a belső viszkozitás segítségével adjuk meg, általában 1 g polimerizátum egy liter dekalinnal készített oldatán 135 °C-on határoznak meg, vagy megadható a molekulasúly az ASTM D 1238—62 T szerint meghatározott olvadási számmal is. A belső viszkozitás általában 0,5 és 10 között van. A találmány szerinti polietilén polimerizátumnak nagy a sűrűsége, pl. 0,95 felett van. A polimerizátum olvadási indexe a gyakorlatban általában nulla és körülbelül 50 között változik. A polimerizátum minden szokásos módon, például extrudálással, fröccsöntéssel vagy vákuumformázással, pl. fóliákká vagy csövekké feldolgozható. 1—48. példák A következő kísérleteknél különböző katalizátorkomponensekből és a komponensek közötti különböző ará-5 nyokból indultunk ki. A kísérleteket a következőképpen végeztük: Egy kettősfalú, keverővel, hőmérővel, gázkivezető és gázbevezető csővel ellátott üvegreaktorba bevittünk 1/2 10 liter pentametilénheptánt; ezt a pentametilénheptánt azután a kívánt reakcióhőmérsékletre melegítettük és utána etilénnel telítettük. A reaktorba ezután egymásután bevittük az alumínium-, a magnézium- és titánkomponenseket, mindegyiket pentametilénheptánban 15 oldava. Erőteljes keverés és alaposan tisztított etilén átvezetése közben a polimerizálást közönséges nyomáson 10 percen keresztül végeztük. A kísérleti eredményeket az alább következő 1. táblázatban foglaltuk össze. A polimerizációs hőmérséklet — ha másként nincs megad-20 va — 140 °C volt. 1. táblázat Polimerizátum Kísérlet Katalizátoralkatrészek (1 mmol 1 1 pentametilénheptánban) hozam Belső sorszám g polimer 1 mmol Ti-ra viszkozitás 0 atü-nél Al-komponens Mg-komponens Ti-komponens 1 AlEtsjCl 1,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,05 TiCl4 0,1 77 5,07 2 AlEt2 Cl 1,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,1 TiCl4 0,1 88 4,31 3 AlEt2 Cl 1,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,2 TiCl4 0,1 52 4,51 4 AlEt2 Cl 1,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,4 TiCl4 0,1 24 3,63 5 AlEtjjCl 0,4 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,1 TiCl4 0,02 40 — 6 AlEt2 Cl 2,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,05 TiCl4 0,1 75 4,78 7 AlEt2 Cl 2,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,1 TiCl4 0,l 80 3,96 8 AlEt2 Cl 2,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,2 TiCl4 0,1 64 4,71 9 Affit2 Cl 2,0 Ph2 Mg 0,1 TiCl4 0,1 36 — 10 AlEt2 Cl 2,0 Ph2 Mg 0,2 TiCl4 0,1 23 3,58 ll2 AlEt2 Cl 2,0 Ph2 Mg 0,1 TiCl4 0,1 68 — 122 AlEt2 Cl 2,0 Ph2 Mg 0,2 TiCl4 0,1 57 — 131 Al(i—C4 H 9 ) 2 C1 2,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,0 TiCl4 0,1 19 4,87 14 Al(i—C4 H 9 ) 2 C1 2,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,1 TiCl4 0,l 102 5,06 15 Al(i—C4 H 9 ) 2 C1 2,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,2 TiCl4 0,1 82 4,67 16 Al(i—C4 H 9 ) 2 C1 2,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,3 TiCl4 0,1 53 5,51 171 AlEtli5 Cl 1>5 0,2 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,05 TiCl4 0,1 10 2,74 181 AlEt1(5 Cl 1>5 0,2 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,1 TiCl4 0,1 22 3,77 Wi AlEt15 Cl 15 0,2 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,4 TiCl4 0,1 12 3,86 201 AlEt1>5 Cl l!5 1,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,1 TiCl4 0,1 16 2,83 21 AlEtli5 Cl li5 1,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,2 TiCl4 0,1 39 2,83 22 AlEt1>5 Cl 1>5 1,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,4 TiCl4 0,l 127 3,71 23 AlEt1>5 Cl lj5 1,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,6 TiCl4 0,1 23 3,27 241 AlEt1>5 Cl 1>5 2,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,1 TiCl4 0,1 14 2,39 251 AlEtli5 Cl 1)5 2,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,2 TiCl4 0,1 — 251 AlEtli5 Cl 1>5 2,0 (C4 H 9 ) 2 MgO,2 TiCl4 0,1 22 — 26 AlEtlj5 Cl li5 2,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,4 TiCl4 0,1 93 2,93 27 AlEt1>5 Cl 1>5 2,0 (C4 H 9 ) 2 MgO,6 TiCl4 0,l 128 2,67 28 AlEt^gCli 5 2,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,8 TiCl4 0,1 50 3,54 291 AlEtCl2 2,0 — TiCl4 0,1 2 — 301 AlEtCl2 2,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,2 TiCl4 0,1 9 — 311 AlEtCl2 2,0 (C4 H 9 ) 2 Mg 0,4 TiCl4 0,1 12 — 32 AlEtCl2 2,0 (C4 H 9 ) 2 Mg0,8 TÍC14 0,1 60 —
