163135. lajstromszámú szabadalom • Eljárás protaglandin vagy analógjai ciklodextrinnel alkotott klatrát-vegyületeinek előállítására
163135 dextrinnel alkotott klatrát-vegyületének előállítása. 480 mg béta-ciklodextrint feloldunk 4,7 cm3 vízben, és az oldatot hozzáadjuk 21,7 mg PGEi-n-decilészter 2,8 cm3 etilalkoholban készített oldatához. A keveréket a teljes oldódás elérésére 60 °C-ra hevítjük, és a kívánt termék előállítása céljából az 1. példában leírt módon kezeljük. A hozam 210 mg. A termék PGEi-n-decilészter-tártalma 7,9%. 4. példa PGA2 [9-oxo-15a-hidroxi-5 cisz,10,13 transz-prosztatriénsav] béta-ciklodextrinnel alkotott klatrát-vegyületének előállítása. 358 mg béta-ciklodextrint melegen feloldunk 4 cm3 vízben, és a kapott oldatot hozzáadjuk 23,8 mg PGA2 1,0 cm 3 etilalkoholban készített oldatához. A keveréket a teljes oldódás elősegítésére 60 °C-ra hevítjük, majd a kívánt termék előállítása céljából az 1. példában leírt módon kezeljük. A hozam 230 mg. A termék PGA2 -tartalma 8%. -5. példa PGA2 -n-decilészter [9-oxo-l 5a-hidroxi-5 cisz,-10,13 transz-prosztatriénsavas n-decilészter] béta-ciklodextrinnel alkotott klatrát-vegyületének előállítása. 776 mg béta-ciklodextrint melegen feloldunk 6,6 cm3 vízben, és a kapott oldatot hozzáadjuk 23,8 mg PGA2 -n-decilészter 4,4 cm 3 etilalkoholban készített oldatához. A keveréket a teljes oldódás elősegítésére 60 °C-ra hevítjük, majd az 1. példában leírt módon kezelve, a kívánt terméket kapjuk. A hozam 260 mg. A termék PGA2 -n-decilészter-tartalma 10,8%. ban készített oldatához. A keveréket a teljes oldódás elősegítésére 45 °C-ra melegítjük, majd fokozatosan szobahőmérsékletre hűtjük, amikor is csapadék képződik. A keveréket éjszakán át 0 5 °C-on állni hagyjuk, majd a csapadékot szűrjük, 50%-os vizes etilalkohollal mossuk és csökkentett nyomáson szárítjuk. 229 mg mennyiségű kívánt terméket kapunk. A termék PGEi-alkoholtartalma 6,2%. 10 30 25 8. példa 2 Alf a-metil-PGEi [9-oxo-l 1 a, 15a-dihidr oxi-2--metil-13 transz-prosztadiénsav] béta-ciklodext-15 rinnel alkotott klatrát-vegyületének előállítása. 257 mg béta-ciklodextrint melegen feloldunk 6,0 om3 vízben, és az így kapott oldatot hozzáadjuk 16,94 mg 2alfa-metil-PGE1 0,2 cm 3 etilalkoholban készített oldatához. A keveréket a teljes oldódás elősegítésére 45 °C-ra hevítjük, majd a 7. példában leírt módon kezelve 103 mg menynyiségű kívánt terméket kapunk. A termék 10,3% 2alfa-metil-PGEi-t tartalmaz. 9. példa PGE2 -9-karbetoxinonilészter [9-oxo-lla,15a-dihidroxi-5 cisz,13 transz-prosztadiénsavas 9-30 -karbetoxinonilészter] béta-ciklodextrinnel alkotott klatrát-vegyületének előállítása. 268 mg béta-ciklodextrint melegen feloldunk 6,1 cm3 vízben, és az így kapott oldatot hozzáadjuk 25,40 img PGE2-9-karbetoxinonilészter 0,3 35 cm3 etilalkoholban készített oldatához. A keveréket a teljes oldódás elősegítésére 45 °C-ra hevítjük, majd a 7. példában leírt módon kezelve, 154 mg mennyiségű kívánt terméket kapunk. A termék PGE2 -9-karbetoxinonilészter-tartalma 40 5,9%. 6. példa PGF2f/ [9«,lla,15a-trihidroxi-5 cisz,13 transz-prosztadiénsav] béta-ciklodextrinnel alkotott klatrát-vegyületének előállítása. 340 mg béta-ciklodextrint melegen feloldunk 4,7 cm3 vízben, és az így kapott oldatot hozzáadjuk 27 mg PGF2a 0,3 cm 3 etilalkoholban készített oldatához. A keveréket a teljes oldódás elősegítésére 60 °C-ra hevítjük, majd az 1. példában leírt módon kezelve, a kívánt terméket kapjuk. A hozam 280 mg. A kapott termék 2,6% PGF^-t tartalmaz. 7. példa PGE^alkohol [4/?-(3'a-hidroxi-l 'transz-oktenil)-5a-(7'-hidroxi-heptil)-3a-hidroxi-l-ciklopentanon] béta-ciklodextrinnel alkotott klatrát-vegyületének előállítása. 526 mg béta-ciklodextrint melegen feloldunk 11,8 om3 vízben, és az így kapott oldatot hozzáadjuk 30,73 mg PGEi-alkohol 0,3 cm3 etilalkohol-10. példa PG-234 [9-oxo-l5a-hidroxi-5 cisz, 11, 13 transz-45 -prosztatriénsav] béta-ciklodextrinnel alkotott klatrát-vegyületének előállítása. 251 mg béta-ciklodextrint melegen feloldunk 6,0 cm3 vízben, és az így kapott oldatot hozzáadjuk 14,42 mg PG 234 0,2 cm3 etilalkoholban 50 készített oldatához. A keveréket a teljes oldódás elősegítésére 45 °C-ra hevítjük, majd a 7. példában leírt módon kezelve, 143 mg mennyiségű kívánt terméket kapunk. A termék 5,5% PG-234-et tartalmaz. 55 11. példa 2 Alf a-metil-PGE2 [9-oxo-l 1 a, 15«-dihidr oxi-2-n -metil-5 cisz,13 transz-prosztadiénsav] béta-ciklodextrinnel alkotott klatrát-vegyületének előállítása. 255 mg béta-ciklodextrint melegen feloldunk 6,0 cm3 vízben, és az így kapott oldatot hozzá-65 adjuk 17,37 mg 2alfa-metil-PGE2 0,2 cm 3 etilal-
