163075. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 0,0-dialkil-S-fenil-ditiofoszforsavészterek előállítására, valamint az azokat tartalmazó inszekticidek
9 163075 10 E. példa: Plutella-próba Oldószer: Emulgátor: 3 súlyrész aceton 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából egy súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel, amely a megadott mennyiségű emulgátort tartalmazza, és a koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. A hatóanyagkészítménnyel káposztaleveleket (Brassica oleracea) harmatnedvesre permetezünk és betelepítjük káposztamolyhernyókkal (Plutella maculipennis). Megadott idő után %-ban meghatározzuk a pusztulási fokot. 100% azt jelenti, hogy az összes hernyó elpusztult, 0% azt jelenti, hogy egy hernyó sem pusztult el. A hatóanyagokat, hatóanyagkoncentrációkat, kiértékelési időket és a kapott eredményeket az alábbi 5. táblázatban adjuk meg. Megadott idő után %-ban meghatározzuk a pusztulási fokot. 100% azt jelenti, hogy az összes levéltetű elpusztult, 0% azt jelenti, hogy egy levéltetű sem pusztult el. A hatóanyagokat, hatóanyagkoncentrációkat, kiértékelési időket és a kapott eredményeket az alábbi 6. táblázatban adjuk meg. 10 15 20 6. táblázat Myzus-próba Hatóanyag képletszáma Hatóanyagkoncentráció (%) Pusztulási fok (%) 1 nap múlva IV. (ismert) IX. 0,1 0,01 0,1 0,01 98 20 100 98 A találmány szerinti eljárás foganatosítására az 25 alábbi kiviteli példát adjuk meg. 5. táblázat Plutella-próba Hatóanyag képletszáma Hatóanyagkoncentráció (%) Pusztulási fok (%) 3 nap múlva IV. (ismert) 0,1 0,01 0,001 100 100 0 V. 0,1 0,01 0,001 0,0001 100 100 100 60 VII. 0,1 0,01 0,001 100 100 75 Példa: F. példa: Myzus-próba (kontakt hatás) Oldószer: 3 súly rész aceton Emulgátor: 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter 30 35 40 43 50 55 Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából egy súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel, amely a megadott mennyiségű emulgátort tartalmazza, és a koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra 60 hígítjuk. A hatóanyagkészítménnyel őszibarackfalevéltetűvel (Myzus persicae) erősen megfertőzött káposztanövényeket (Brassica oleracea) csuromvizesre permetezünk. 65 mól) 3-trifluormetilbenzolszulfénsav-3 metilénkloridban 20-25 C°-on 22 g (0,1 kloridot 200 cm összekeverünk 15 g 0,0-dimetiltiofoszfittal. A reakcióelegyet egy órán át keverjük, majd semlegesre mossuk, szárítjuk és desztilláljuk. 27 g (89%) 0,0-dimetil-S-(3-trifluormetilfenil)-ditíofoszforsavésztert kapunk, amelynek forráspontja: 87 C°/0,01 torr és törésmutatója n^3 : 1,5262. Hasonlóképpen eljárva állítjuk elő az alábbi vegyületeket: Szerkezeti képlet száma Fizikai tulajdonságok (törésmutató, forráspont, olvadáspont) Kitermelés (%) VIII. nf)3 :1,5118 94 V. nf)4 : 1,5467 71 IX. 51-53 C° 60 X. 61-63 C° 65 XI. 116C°/0,01torr 81 VII. nf,4 :1,5307 88 A kiindulási anyagokat például az alábbi módon állíthatjuk elő. a) 500 cm3 klórszulfonsav és 175 cm 3 65%-os óleum elegyéhez 5 C° hőmérsékleten hozzácsepegtetünk 350 g benzotrifluoridot. A reakcióelegyet 5 órán át keverjük, majd jégre öntjük és a leváló olajszerű anyagot elkülönítjük. így 450 g (77%) 3-trifiuormetilbenzolszulfonsavkloridot kapunk, amelynek törésmutatója n^0 : 1,4860. 5
