163075. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 0,0-dialkil-S-fenil-ditiofoszforsavészterek előállítására, valamint az azokat tartalmazó inszekticidek
11 163075 12 b) 239 g víztartalmú nátriumszulíitot feloldunk 100 cm3 vízben és 50-60 C°-on összekeverjük 0,85 mól 3-trifluormetilbenzolszulfonsavkloriddal. A reakcióelegy pH értékét eközben összesen 140 g 50%-os nátriumhidroxid-oldat segítségével 9-10 értéken tartjuk. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet további 30 percen keresztül 80 C°-on keverjük majd az oldatot autoklávban 3 atü S02 -vel összekeverjük és 8 órán keresztül 110 C°-on melegítjük. A nyomás lecsökkentése után a terméket elkülönítjük, desztillációval tisztítjuk és így 80%-os kitermeléssel kapjuk a bisz-(n-trifluormetil-fenil)-diszulfidot, amelynek törésmutatója n^°: 1,5365. c) A b) eljárásban kapott diszulfidot száraz széntetrakloridban feloldjuk és ezt az oldatot szobahőmérsékleten klórgázzal telítjük. Az oldószer eltávolítása után a 3-trifluormetilbenzolszulfénsavkloridot vörösszínű olajszerű anyag alakjában kapjuk, amelyet desztillációval tovább tisztítunk. Törésmutató n£,°: 1,5142, kitermelés: 84%. Az alábbi táblázatban felsorolt halogénatommal szubsztituált szulfénsavklori dókat hasonlóképpen állíthatjuk elő: Szerkezeti képlet száma Törésmutató n20 nD Kitermelés (%) XII. XIII. 1,5448 1,5329 94 Szerkezeti képlet száma Törésmutató ,20 Kitermelés (%) XIV. 1,5557 XV. 1,5682 91 98 10 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű 0,0-dialkil-S-fenil-ditiofoszforsavészterek előállítására — ahol 15 R és Rj azonos vagy különböző jelentésű lehet és egyenes vagy elágazott szénláncú, 1-6 szénatomos alkilgyököt jelent, Hal jelentése halogénatom és n jelentése egész szám 0—4 —, 20 azzal jellemezve, hogy II általános képletű 0,0-dialkil-tiofoszíítokat III általános képletű szulfénsavhalogenidekkel reagáltatunk, ahol R, Rí, Hal és n a fenti jelentésű és Hali jelentése 25 halogénatom, előnyösen klór- vagy brómatom. 2. Inszekticid szer, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 1. igénypont szerinti I általános képletű 0,0-dialkil-S-fenil-ditiofoszforsavésztert tartalmaz — ahol R, R1; Hal és n az 1. igénypontban 30 megadott jelentésű - 0,1-95 súly% koncentrációban vivőanyagokkal és/vagy felületaktív szerekkel jssze keverve. 3 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 746481-Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
