163021. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tömény és tiszta alkáli vagy ammóniumfoszfátok és hidrogénfoszfátok előállítására foszforsav folyamatos kivonatolásával
163021 3 ^ 4 vei közvetlenül tömény és tiszta alkáli vagy ammóniumfoszifát vagy hidrogénfoszfát oldatokhoz jussunk. A találmány szerinti új, folyamatos eljárás szerint ellenáramú kivonatoló berendezés első szakaszában oldószerekkel, mégpedig a foszforsav alkilszánmazékarvial — előnyösen tributÜf oszfáttal vagy triizobutilf oszf áttal — kezeljük a szennyezett foszforsav-oldatokat, miközben az első extnakciós lépcső egy vagy több pontján erős savat, előnyösen kénsavat adunk a rendszerhez. Az oldószer által felvett, de még szennyezett foszforsavat az ellenáramú berendezés második szakaszában vízzel mossak. A vizes mosásból távozó tiszta foszforsav-oldó-Szsr elegyből a foszforsavat a kivonatoló berendezés harmadik szakaszában foszfát ós alkáli vagy ammóniuim-ionokat tartalmazó vizes oldatokkal, célszerűen savanyú foszfátoldatokkal nyerjük ki az oldószer mellől. A foszforsav tartalmú oldatot bázisos sóval semlegesítve, tiszta és tömény alkáli vagy ammóniumfoszfát vagy hidrogénfoszfát oldatokat kapunk. Ezeket az; oldatokat kívánt esetben isimert módszerekkel más foszfátokká, például a nátriumdihidrogénfoiszfát oldatot tripolifoszfáttá dolgozhatjuk fel. Az ellenáramú kivonatoló berendezés második szakaszából távozó, kevés foszforsavat és annak szennyezéseit tartalmazó vizet visszavezetjük az első szakaszba belépő feldolgozandó kiindulási feltárási savba. A harmadik szakaszból kapott tiszta, tömény alkáli vagy ammóniumfoszfát vagy hidrogénfoszfát oldatok egy részét vízzel hígítva, a tiszta foszforsav kivonatolására visszavezetjük a harmadik szakaszba. A harmadik szakaszból kilépő kimerült alkilfoszfát oldószert részben vagy egészben, lúgos és savas oldatokkal; előnyösen szódaoldiattal és célszerűen salétromsav oldattal isimert módsze^rek szerint mossuk és a mosott oldószert viszszavezetjük az első szakaszba, kivonatolásra. Az "első szakasziban kapott, foszfonsavban elszegényedett, a bevezetett erős sav teljes menynyiségét és a foszforsav szennyezéseit tartalmazó kiindulási feltárási oldatot az adott üzem konkrét műszaki és gazdasági körülményeinek megfelelő elemzése alapján még kiegészítő műveleteknek vethetjük alá, nevezetesen felhasználhatjuk azt a szennyezésként jelenlevő ritkafémek oldószeres kinyerésére, a folyamat elején szűréssel eltávolított gipsz mosására és/vagy az erős sav visszanyerésére. Kutatásaink során azt találtuk, hogy a harmadik kivonatoló fokozatot keivésbé zavarják másoidlagos jelenségek, például emulzióképződés akkor, ha a harmadik szakaszból távozó oldószert lúgos és savas mosásnak vetjük alá. Hasonlóképpen azt is megállapítottuk, hogy az emulzióképződések elkerülése céljóból előnyös, ha a foszfát- és alkáili-ionokat tartalmazó vizes újrakivonatoló oldatok határozottan savasak, továbbá, hogy az ipari gyakorlatban előnyös, ha a jelerilevő álkáli-ionok mennyisége a foszrfát-ionok mennyiségére "vonatkoztatva, nem múlja jelentősen felül a monaalkálikus foszfátoknak megfelelő mennyiséget. , A találmány szerinti eljárás jobb megértése végett példán részletesen ismertetjük a tiszta 5 — nátriuimpolifoszfiáttá alakítható — nátriumfoszfát folyamatos előállítását, kiindulva a természetes foszfátkőzetekből kénsavas feltárással kapott szennyezett foszforsavból. Magától értetődik, hogy a találmány szerinti eljárás teljes és még gazdaságosabb ipari megvalósítására különböző — önmagukban ismert, és egyébként a fentiekben részben már említett — kiegészítő műveletekkel jár együtt, amelyeket itt azért nem ismertetünk, hogy magát az eljárást és annak jelentőségét mind a tiszta sók előállítását, mind pedig a melléktermékek értékesítésének lehetőségét illetően világosabban mutathassuk be. Példa: A tsrmészetes foszfátkőzetek kénsavasfeltárásával kapott nyers foszforsav oldatokhoz a je-25 lenlevő fluorkovasav legnagyobb részének eltávolítása céljából először nátriuinkarbonátot, majd a még jelenlevő, oldott kálciumsóík gipsz alakjában történő kicsapására kénsavat, végül színtelenítós céljából aktívszenet adagolunk. Az 30 így kapott szuszpenziót szűrve, 34% P2O5 tartalmú savas oldatot kapunk, amely a P2Ü5-re vonatkoztatva a következő szennyezéseket tartalmazza : 35 Fe 4600 ppm Ca 1500 ppm AI 5190 ppm Mg 7140 ppm Cr 698 ppm V 74 ppm Mn 64 ppm As 30 ppm F 7500 ppm 40 Ez az oldat még kénsavat is tartalmaz, mégpedig a P205 -re vonatkoztatva, 9% SCvnek megfelelő mennyiségben. Az oldat 50 C°-on végrehajtott további keze-45 lését a csatolt folyamatábra kapcsán az aláb« biakban ismertetjük. Tíz darab, telepbe kapcsolt extraktorból álló, az ellenáram elvén működő 1 kivonatoló berendezésbe a 4 vezetéken át 10 ni3 /|óra mennyi-50 ségben részben tisztított, az előzőekben ismertetett összetételű foszforsavat táplálunk, az 5 vezetéken keresztül pedig 140 m3 /óra mennyiségben tiszta tributilfoszfátot vezetünk be. Az 1 berendezésnek a tributilfoszfát belépési he-55 lyétől számított hetedik fokozatába ezenkívül még a 6 vezetéken át 600 kg/óra mennyiségben 98,%-os kénsavat is bevezetünk. A foszforsav tartalmú itributilfoszfát a 7 vezetéken át távozik, és mosás végett a négy extraktorból álló 60 2 berendezésibe lép be, ahol a 8 vezetéken át 4.5 m3 /óra mennyiségben beáramló tiszta víz segítségével a foszforsav részleges kivonatolása is végbemegy. A foszforsav egy részét tartalmazó, és a 2 berendezésből a 9 vezetéken tá-65 vozó e mosóoldatot egyesítjük a 4 vez'etéken át 15 2
