163021. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tömény és tiszta alkáli vagy ammóniumfoszfátok és hidrogénfoszfátok előállítására foszforsav folyamatos kivonatolásával
5 163021 6 érkező, még tisztítatlan, feldolgozandó foszforsav oldattal. A tiszta állapotban visszamaradó foszforsavat tartalmazó, és a 2 berendezést elhagyó tributilfoszfát oldószert a háromfokozatú 3 berendezésbe vezetjük, ahol azt a 10 vezetéken át 80 m3 / /óra mennyiségben érkező 40%-os nátriumhidrofoszfát oldattal vagy adott esetben ammónium só vagy ammóniumihidroxid oldattal érintkeztetjük. A 3 berendezésből kilépő kimerült tributilfoszfátot a 11 vezetéken át folyamatos megtisztítás után visszavezetjük az 1 berendezésbe. A tisztítás folyamán a 16 vezetéken át 14 m3 /óra mennyiségű oldószeráramot a 17 és 18 egyfokozatú, sorbakapcsolt extraktorokba vezetjük, ahol az oldószert ellenáramban érintkeztél jük, előbb a 19 vezetéken át érkező 0,5 m3 sziódaoldattal. majd pedig a 20 vezetéken keresztül jövő 0,5 m3 salétromsav oldattal. Az 1 berendezésből a 13 vezetéken közelítőleg 2,5% P2 Or, tartalmú elszegényedett sav távozik, amely még többek között a beadott kénsav teljes mennyiségét, és a különböző fémszennyezőket is tartalmazza. A 3 berendezésből a 14 vezetéken át távozó, közelítőleg 2,5 pH-jú sóoldatot a 12 vezetéken bevezetett nátriumkarbonát oldattal, vagy adott esetben ammóniumsó vagy ammóniumhidroxid oldattal megfelelő nátrium/foszfor arány, ill. már alkáli, ill. foszfor arány eléréséig részben semlegesítjük, aimikoris az oldat 45%r-ban tartalmazza ezt a sót. E 45%-os oldatból a 15 vezetéken át 11 m3 / /óra mennyiségű folyadékáraimot veszünk el. Színtelenítés után ez a folyadékáraim jelenti a nátriumpolifoszfát előállítására szánt terméket. A maradékhoz a 21 vezetéken vizet vezetve, a nátriumhidrogénfoszfát koncentrációját 40%ra állítjuk be. Az így kapott oldat az a 80 m3 / /óra mennyiségű folyadékáram, amelyet — amint azt már említettük — a 10 vezetéken át a 3 berendezésbe vezetünk vissza. A foszforsav kivonatolásának hatásfoka e példa szerint eljárva, 94% és a kapott só szennyezéseinek mennyisége a P20s-re vonatkoztatva az alábbi: Fe AI Cr Mn Ca 20 ppm 3 ppm 5 ppm 2 ppm 20 ppm Mg V As so4 F 20 ppm 4 ppm 32 ppm 4000 ppm 2100 ppm A 13 vezetéken át távozó elszegényedett savat egyébként, ha e fémek mennyisége kinyerésüket indokolttá teszi, a ritkaföldfémek, áttrium és egyéb, benne levő fémek hasznosítása végett összegyűjthetjük. E fémeket ismert módon, oldószeres kivonatolással nyerhetjük ki. Az eljárás gazdaságosságának további növelése céljából a 13 vezetéken át távozó, és az eljárás folyamán bevitt kénsav teljes mennyiségét tartalmazó folyadékánamot felhasználhatjuk a természetes foszfáiikőzetek feltárásakor keletkező zagy szűrése után kapott gipszlepény mosására. E művelet különösen akkor érdekes, ha a tiszta foszforaavsók előállítása műtrágyagyártáshoz kapcsolódik. Az eljárás gazdaságossága még tovább fokoz^ 5 ható, ha a fenti folyadékáramból egyébként is^ mert módszerekkel, a kénsavat is visszanyerjük. Végül megjegyezzük, hogy a találmány nem 10 korlátozódik csupán az e példában ismertetett foganatosítási módra, hanem magában foglalja egyéb sók, mint például kálium és aimmóniumsók előállítását is, amely sók ipari felhasználása is jelentős. 15 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás tiszta és tömény alkáli vagy am-20 móniumfoszfát és alkáli vagy ammóniumhidrogénfoszfát oldatok előállítására természetes kőzetek savas feltárása útján keletkezett szenynyezett foszforsav tartalmú oldatokból, a foszforsav folyamatos, ellenáramú, többszakaszos, 25 célszerűen háromszakaszos, 90% feletti hatásfokú kivonatolásával alkilfoszfát oldószerrel, előnyösen tributilfoszfáttal, erős sav, célszerűen kénsav jelenlétében, azzal jellemezve, hogy az előkezelt és szűrt szennyezett foszforsav-olda-30 tokból az ellenáram elvén működő kivonatoló berendezés első szakaszában a szakasz egy vagy több pontján bevezetett erős sav, előnyösen kénsav jelenlétében a foszforsavat alkilfoszfát oldószerrel, előnyösen tributilfoszfáttal vagy tri-35 izobutilfoszfáttal kivonatoljuk, az említett oldószerben jelenlevő, még szennyezett foszforsavat az ellenáramú berendezés egy második szakaszában vízzel mossuk, a vizes »mosásból távozó tiszta foszforsav-oldószerelegyből a foszforsavat 40 a kivonatoló berendezés harmadik szakaszában foszfát- és alkáli-, ill. ammónium-iónokat tartalmazó vizes oldatok, célszerűen savanyú foszfátoldatok segítségével kivonatolva visszanyerjük, illetve a foszforsav tartalmú oldatot bázi-45 sos sóval semlegesítjük és ily módon tiszta és tömény alkáli vagy ammóniumfoszfát és alkáli vagy ammóniumhidrogénfoszfát oldatokat állítunk elő, amelyeket kívánt esetben önmagában ismert módon más foszfátokká dolgozunk fel, 50 miközben az ellenáramú extrakciós berendezés második szakaszából távozó, kevés foszforsavat és annak szennyezéseit tartalmazó vizet visszavezetjük az első szakaszba belépő kiindulási feltárási savba, a harmadik szakaszból kapott tisz-55 ta, tömény alkáli vagy ammóniumfoszfát vagy alkáli vagy ammóniuimhidrogénfoszfáit oldatok egy részét vízzel hígítva, a tiszta foszforsav kivonatolására a harmadak szakaszba vezetjük vissza, a harmadik szakaszból távozó kimerült 60 alkilfoszfát oldószer áramát lúgos és savas oldatokkal, előnyösen ismert módon szódaoldattal és célszerűen salétroimsavoldattal, részben vagy egészben végrehajtott mosás után az első szä^ kaszba vezetjük vissza, az első szakaszban ka-65 pott, foszforsavban elszegényedett, a bevezetett 3
