162989. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kationcserélő előállíótására
162989 5 6 keverék összetételétől és a reakciófolyamatok hőmérsékleti viszonyaitól függően 2 órát esetleg több napot vesz igénybe. Halogénmetilezőszerként a találmány szerinti eljárásban például monokilór dimetil-, diklórdimetil-, imonobrómdimetil-, dibrómdimetil- és jódmetil-étert, sósavban illetve hidrogénbromidíba.i panaformaldehid-oldatot és a felsorolt szerek különböző arányú keverékét használjuk. Friedel-Onafts katalizátorként vas(III)-kloridot, óntetrakkttidot, cinkkloridot, vagy alumíniumkloridot használunk. Vízielvonószerként tionilklorid, vízmentes rézszulfát, kalciumklorid, stb. használható. Szerves oldószerként a halogénmetilezés és foszforilezés, egyidejű kivitelezése esetén például széntetrakloridot, vagy diklóretánt alkalmazunk, míg a felsorolt műveletek külön-külön történő elvégzésénél a halogénmetilezési szakaszban például metilaldehid-dimetilacetált és ecetsavat, a foszforileaési szakaszban széntetrakloridot, diklóretánt és szerves fluortartalmú oldószereket használunk. A kémiai módosításnak alávetett kőszenet az egyidejű vagy külön-külön elvégzett halogénmetilezés és foszforilezési művelet után a folyadékfázis fölöslegétől elválasztjuk, majd vízzel illetve sósav, foszforsav vagy szerves savak vizes oldataival 0—105 C° előnyösen 80—105 C° közötti hőmérsékleten 0,5—10 óra hosszat kezel-A fenti módon előállított kationcserélőt vízzel gondosan savmentesre és más oldható szennyezésektől mentesre mossuk. A kationcserélő stabilitásániaik növelése céljából — amely a szállításhoz és a tároláshoz szükséges — átalakítjuk lúgos, illetve kalcinált szódaoldatokkal nátriumalakba, majd vízzel mossuk, szűrjük és legfeljebb 110 C° hőmérsékleten szárítjuk. A találmány szerinti eljárás eredményeképpen több funkciós kationcserélőt kapunk, amely bizonyos arányban foszfonium-, foszfin-, fenoltovábbá karboxil-, karbonil- és foszfonil-csoportokat tartalmaz. A kationcseréilö fekete színű granulált termék, a szemcsék szabálytalan alakúak, méretük 0,2—2,0 mm között van. A találmány szerinti eljárás további részleteit a 'következő példákban ismertetjük: 1. példa Kiindulóanyagként vitrites humusz^kőszenet használunk, amelynek elemi összetétele (éghető anyagra átszámítva) súly%-ban kifejezve a következő : C = 76,72 H = 5,6 N = 1,5 O = 16,18 a kőszén petrográfiai összetétele súly%-ban a következő: Vt = 70, L = 8, Alg=9, Ml =13, hidroxil-csoport tartalma 100 g éghető anyagra számítva 280 mVal. 1 kg fenti összetételű 0,4—0,6 mm dara szemcseméretű kőszenet 110 C°-on 6 óra hosszat 5 szárítunk, majd 1 kg diklórdimetiléter és 30 g vízmentes óntetralklorid keverékével 60 C°-on 6 óra hosszat kezeljük. Kezelés után a szenet kiszűrjük, diklóretánnal mossuk, majd 500 ml széntetrakilorid, 500 g foszfortriklorid és 30 g víz-10 mentes óntetraklorid keverékével 50 C°-on 24 óra hosszat kezeljük. A foszforilezett szenet kiszűrjük, 80 C°-on 2 liter 10%-os sósavval 6 óra hosszat kezeljük, majd szűrőn vízzel mossuk, míg a mosóvizek 3—4 pH-értékűek lesznek. 15 A fenti eljárással a következő tulajdonságokkal rendelkező ikationcserélő állítható elő: szemcseméret, mm 0,4—0,6 nedvességtartalom légszáraz állapotban 70%-os relatív levegőnedvességtartalom 20 mellett %-bam 15 térfogatsúly az előbbi nedvességtartalom mellett g/ml 0,7 a vízben duzzasztott kationcserélő fajlagos térfogata ml/g 1,9 2g teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid) mVal/g 2,5 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,01 n nikkelszulífát) mVal/g 1,2 nikkel és nátrium elválasztási tényező 1050 3Q a nátriumion 20 000-szeres feleslege esetén az ioncserélő egyensúly kialakulásához szükséges idő, percben I-nél kisebb oc 2. példa Kiindulóanyagként túlnyomóan félig csillogó, csaknem teljesen a vitrit-csoport mikrokomponenseiből álló vitrites humusz-kőszenet haszná-40 lünk. A szén kémiai analízis (súly%): analitika nedvességtartalom (coa ) 3,86 hamu (Ac ) 10,26 kén (Sc ) • 0,60 45 illékony komponensek éghető anyagra átszámítva : (V) 42,92 C-tartalom (C) 78,34 hidrogén tartalom Hr ) 5,4 50 a felhasznált szén petrográfiai összetétele súlyü/o-ban: 1. ásványi adalékok agyag-tartalom 3 kvarc 11,5 55 vas-szulfidok 0,5 . 2. szerves anyagok vitrit-csoport 83 Collinit 10 Telinit 73 60 Ezeken belül: a-suberinit 27 jÖ-suberinit 35 A-suberinit 6 y-vitrinit 3 65 a-parenchyt 2 3
