162989. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kationcserélő előállíótására

Í62989 8 Leiptinit-csoport sporinit kutinit szapropél-anyag funkciós analízis (a szén szervesanyagtartaknára számítva) mVal/g: hidroxit-alkohol-csoportok hidroxil-fenol-csoportok karbonil-csopoirtok kairboxil-csoportdk észter-csoportok 2,9 0,47 1,21 0,066 0,188 1 kg fenti összetételű 0,1—1 mm szemcseméretű darafinomságú szenet 110 C'°-on 6 óra hoszszat szárítunk. A szárított szenet 50 C°-on 6 óra hosszat 600 g monaklór-dimetiléterrel és 30 g vízmentes óntetrakloriddal kezeljük. A reakciókeveréket lehűtjük, és a keverékhez 700 g foszfortrikloridot adunk. A foszforilezést szobahőmérsékleten 10 óra hosszat, majd 60 C°-on 6 óra hosszat végezzük, lehűtés után a rekaciókeverékh-ez 1 óra leforgása alatt fokozatosan 1 kg koncentrált sósavat adunk. A kapott kationcserélőt szűrjük és szűrőn vízzel mossuk, míg 3—4 pH-értékű mosóvizet kapunk, majd a kationcserélőí 1%-ois kalcinált nátriumkarbanátból készült oldattal nátrium-formára alakítjuk. A kationcserélő peptizációja nem következik be. A fenti ölj árassal a következő tulajdonságokkal rendelkező kationcserélőhöz jutunk: szemcseméret, mm 0,5—1,0 a vízben duzzasztott kationcserélő fajlagos térfogata ml/g 1,9 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid) mVal/l 680 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,01 n nikkelszulfát) mVal/l 430 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,1 in n-ikkeilszulfát) mVaVg 0,82 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid) mVal/g 1,3 nikkel-natrium elválasztási tényező a a nátriumion 20-szoros feleslege esetén 70 nikkel-kalcium elválasztási tényező a kalciumion ezerszeres fölöslege esetén 30 réz-nitókel elválasztási tényező a nikkel ötszázszoros feleslege esetén 200 a 95%-os egyensúlyi kapacitás szükséges idő, perc 3 10 30 35 40 45 50 rendben 50 ml koncentrált sósavval (melegítés nélkül) kezeljük, majd 200 ml 10%-os sósavval forralásig felmelegítjük és 2 óra hosszat így kezeljük. Az így kapott kationcserélőből szűréssel a reagensek feleslegét eltávolítjuk, a kationcserélőí a szűrőn a mosóvíz 2,5—3 pH-értékéig kimossuk, majd 1%-os kalcinált nátriumkarbonátból készült oldattal nátrium-alakra átalakítjuk. A fenti eljárással-a következő tulajdonságokkal rendelkező kationcserélőhöz: jutunk: szemcseméret, mm 0,4—0,6 a vízben duzzasztott kationcser élő fajlagos térfogata ml/g 2,1 15 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid), mVal/l 1300 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid) mVal/g 2,7 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,01 n 20 nikkelszulfát) mVal/l 670 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,01 n nikkelszulfát) mVal/g 1,4 25 4. példa 100 g 2. példával azonos összetételű kőszenet 0,4—0,6 mm daranagyságú szemcseméretben 70 g diklór-dimetiléter és 70 g foszfortriklorid keverékében 55—60 C° közötti hőmérsékleten 36 óra hosszat kezelünk. A reakciókeveréket lehűtjük és ahhoz 1 óra leforgása alatt 100 ml koncentrált sósavat adagolunk. A foszforilezett szenet leszűrjük, pótlólag imég 100 ml 5%-os sósavvá, forralásig történő felmelegítés közben kezeljük, ismét szűrjük és a szűrőn a mosóvíz gyengén savas kémhatásának eléréséig (3—4 pH) kimossuk. A fenti eljárással a következő tulajdonságokkal rendelkező kationcserélőt kapjuk: szemeseméret, mm 0,3—0,6 a vízben duzzasztott kationcserélő fajlagos térfogata ml/g 2,0 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid-d) mVal/l 610 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid) mVal/g 1,2 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,01 n nikkelszulfát) mVal/l 370 dinamikus ioncserélő kapacitás 0,01 n nikkelszulfát) mVal/g 0,74 3. példa 100 g 2. példával azonos összetételű kőszenet 0,4—0,6 mm-es dara szemcsenagyságban 150 r dibróm-dimetiléter és 10 g vízmentes óntetrabromid keveréklével 60 C°-on 6 óra hosszat kezeljük. A reakciókeveréket 0 C°-ra lehűtjük és a keverékbe 150 g f oszf or triklor időt viszünk be, majd 55 C° hő'mérsékletenö óra hosszat állni hagyjuk. A foszforilezett szenet szűrjük, hogy a reagensek feleslegét eltávolítsuk, 200 ml tetraklórmetánnal kimossuk és meghatározott sor-55 5. példa 100 g 2. példával azonos összetételű kőszenet 0,5—-1 mm daranagyságú szemcseméretben 40 g monoklór-dimetiléterrel, 80 g metilaldehid-diace-60 tattal, 5 g vízmentes cinkkloriddal és 10 g vízmentes rézszulfáttal kezeljük. A klórmetilezési folyamat 10 óra hosszat kb. 40 C°-on végezzük. Ezután az elegy hőfokát megnöveljük és a monoklór-dimetiléter, továbbá a metilaldeihid-dime-65 tilacetát feleslegét keverés közben ledesztillál-4