162989. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kationcserélő előállíótására

162989 3 4 tényező ezres nagyságrendet ér el. A ndkkel és kalcium elválasztási tényező a kalciumionok ezerszeres fölöslegéneik jelenlétében 30-ra tehető. Az előállított kationcserélő erősen savas szulfoncsoportokat nem tartalmaz, így az adszorbeálódott .kationok deszorpciója a kationcserélőről csaknem sztöchiometrikus mennyiségű sav felhasználásával végrehajtható. Növelt kicserélő (kapacitású kationcserélők elő állítására az alábbi elemi összetételű (éghető anyagokra átszámítva) vitrites humusz-kőszenet javasoljuk, ahol a megadott összetétel súlyzóban értendő: C = 75—79 H = 5,0—6,0 N = 1,0—1,8 O = 12—16 szapropélanyag legfeljebb 10 súly%. Különösein alkalikus közegben növelt kémiai ellenállóképességű kationcserélők előállításánál olyan vitrites humusz-szén felhasználását javasoljuk, amely legfeljebb 5 súly% szepropél anyagot tartalmaz. A klórmetüezési folyamatot úgy végezzük, hogy a növelt reakcióképességű kőszén nyersanyagot, pl. a fent említett összetételű vitrites szenet használjuk, mivel így a halogérumetilezési folyamat brómmetilezési illetve jódmetilezési folyamatba! összehasonlítva olcsóbb vegyszerekkel kivitelezhető. Abból a célból, hogy a klórmetilezésnéil a szén átalakulási fokának és az előállított kationcserélő ioncserélő kapacitásának megnövekedését érjük el, a klórmetilezést monoklórdimetil- illetve diklórmetiléter felhasználásával végezzük. A halogénmetilezési és foszforilezési folyamatokat Friede!—Crafts-katalizátorok jelenléte meggyorsítja. Ilyen katalizátorként óntetrakloridot javasolunk, amely pl. az aluminiumkloriddal összehasonlítva neim idéz elő kémiai lebontást a szén alapanyagában és viszonylag nagy mechanikai szilárdságú és ioncserélő kapacitású kationcserélő kinyerését teszi lehetővé. Abból a célból, hogy a technológiai folyamatokat és a reagenseik veszteségi arányának csökkenését a szén kémiai módosításánál szabályozni lehessen, ezt a folyamatot szakaszokban végezzük, éspedig először a kőszén halogénrnetilezését, ezt követően pedig a halogénmetilezett szén foszforilezését végezzük el. Célszerűen úgy járunk el, hogy a halogénmetilezett terméket a foszforilezés előtt a halogénmetilezőszer feleslegétől szerves oldószer felhasználásával kimossuk. Oldószerként a foszforilezőszerrel széniben kémiailag inerten viselkedő oldószert használunk. A leírt folyamatpk külön-külön történő elvégzésénél a halogénmetilezést, illetve a foszforilezést vagy mindkét eljárást szerves oldószeres közegben hajtjuk végre. Ilyenkor ajánlatos a halogénmetilezést metilaldehid-dimetilacetálban, illetve ecetsavból álló közegben (főként, ha a halogénmetilezést para-formaldehiddel halogénhidrogénsavakban folytatjuk le) elvégezni. Ezzel szemben célszerűen a foszforilezést a foszfortriklorid felhasználás csökkentése érdekében szerves oldószerből álló közegben végezzük, 5 amely a foszfortrikloriddal széniben inerten viselkedik és nem okoz peptizálódást, Szerves oldószerként a legcélszerűbb szémtetraklorid felhasználása, mivel ez könnyen hozzáférhető és ezenkívül kémiailag inert is. 10 A halogénmetilező szer felhasznált mennyiségének csökkentése érdekében külön-külön végrehajtott halogénmetilezés és foszforilezés esetében ajánlatos, ha a halogénmetilezést valamely vízelvonó szer, legcélszerűbben tionilkloirid je-15 lenlétében végezzük. Ha diklórmetilétert használunk fel halogénmetilező szerként, akkor a kőszén kémiai módosításának lefolytatása egyszerűsíthető. Ebből a célból a halogénmetilezést és a foszf oriilezést egy-20 idejűleg, egy lépésben végezzük. Ha a kőszén kémiai módosítását egylépéses eljárásban végezzük, akkor a halogénmetilezési és foszforilezési folyamiatokat olyan szerves oldószeres közegben hajtjuk végre, amely a foszfo-25 rilező szer behatásával szemben inert módon viselkedik. A már említett okból kifolyólag szerves oldószerként célszerűen széntetrakloridot használunk. 30 A találmány szerinti eljárást kationcserélő előállítására kevéssé átalakult vitriteis humuszkőszénből kiindulva a következő módon hajtjuk végre: > 35 1 súlyrész 0,2—2,0 mm szemcse nagyságú dara szemcseméretű kőszenet (nedvességtartalma legfeljebb 2%) halogénmetilezésnek vetünk alá, akként, hogy a szenet 0,2—3 súlyrész halogénmetilező szerrel kezeljük, majd 0,2—2 súlyrész 40 foszfortrikloriddal foszforilezzük. A felsorolt műveleteket két lépésben vagy egyidejűleg egy lépésben végezhetjük. A fentiekben már utaltunk arra, hogy pótlólagos előnyök elérése céljából a nevezett művele-45 telket valamely Friedel-Crafts katalizátor jelenlétében hajthatjuk végre, amely katalizátort legfeljebb 0,2 súlyrésznyi mennyiségben használunk, vagy legfeljebb 2 súlyrésznyi mennyiségben szerves oldószer jelenlétében dolgozunk. A 50 halogénmetilezés és a foszforilezés külön-külön történő kivitelezéséinél célszerűnek bizonyult, hogyha a halogénmetilezést legfeljebb 0,2 súlyrész vízelvonó szer jelenlétében végezzük és a szenet a halogénmetiilezés után szerves oldószer-55 rel kezeljük a halogénmetilező szer feleslegének eltávolítása céljából. Szerves oldószerként a foszforilező szerrel szemben inert oldószert alkalmazunk, legfeljebb szénre számítva 3 súlyrész mennyiségben. 60 A halogénmetilezési és foszforilezési műveleteket 20—80 C° közötti hőmérsékletien végezzük", azonban a hőmérséklet nem lehet magasabb mint a reakciókeverék elpárolgásának kezdeti 65 hőmérséklete. A folyamat időtartama a reakció-2