162958. lajstromszámú szabadalom • Eljárás legalább két különböző triazin-származékot intermolekuláris vegyületként tartalmazó herbicid szerek előállítására
162958 15 16 5. példa 48,5% intermolekuláris vegyület, amely 82,5% I hatóanyagból és 17,5% II hatóanyagból áll 1,5% II hatóanyag 5,0'% nátrium-dibutilnaftalmszurfonát 5,0% aromás szulfonsav-elegy, formaldehiddel kondenzálva, ammóniumsó 0,8% szulfonált hexadecilglikoléter nátriunv sója, amely kb. 2 mól etilénoxidot tartalmaz 3,2% magnéziumkarbonát, kicsapott 8,0% kréta 8,0% tisztított kovasavgél 20,0% kaolin E készítménynek a nedves szitálásnál a 44/,t-os szitán fennmaradó rész 6 hetes 65°-on való tárolás után is 0%. A nedves szitálási maradékot a következő módon határozzuk meg: 20 g raktározott mintát körülbelül 100 ml csapvízzel és 10 ml olyan oldattal, amely 500 ml csapvízre 20 g nátriumdibutilnaftalinszulfonátot tartalmaz, csomómentes pasztává pépesítünk el. Ezután a pasztát 15 percig állni hagyjuk, utána pedig 100 ml csapvízzel lehetőleg homogén szuszpenzióvá hígítjuk. A szuszpenziót mennyiségileg egy szűrőkészülékbe (44 //-os szita) öblítjük. A nedves szitálási maradékot (44 p) a vízvezetékhez kapcsoljuk, azután a szitát vízzel 1 att nyomáson átöblítjük, az öblítést addig végezzük, míg a lefolyó víz átmosott szuszpenzió-részecskéktől mentes nem lesz, minden esetben azonban legalább 2 percig öblítünk. A készülék kinyitása után a szitán visszamaradó anyagot megszárítjuk. 7. példa 48,5% intermolekuláris vegyület, amely 82,5% I hatóanyagból és 17,5% II hatóanyagból áll 1,5% II hatóanyag 15,0% keverék, amely 33,3% krétát, 33,3% nátriumdibutilnaftalinszulfonátot és 33,4% aromás szulfo'nsav-elegyet, formaldehiddel kondenzálva, ammóniumsóként tartalmaz, áll 35,0% kréta. Nedves szitálási maradék 2 hetes 65°-on való tárolás után 0%. 7a. példa 47,5% intermolekuláris vegyület, amely 84,0% I hatóanyagból és 16,0% IV hatóanyagból áll 2,5% IV hatóanyag 15,0% keverék, amely 33,3% krétát, 33,3% nátriumdibutilnaftalinszulfonátot és 33,4% aromás szulfonsavelegyet, formaldehiddel kondenzálva, ammóniumsóként tartalmaz, áll 35,0% kréta. Nedves szitálási maradék 2 hetes 65°-on való tárolás után 0%. 8. példa 49,3% intermolekuláris vegyület, amely 82% I hatóanyagból és 18% III hatóanyagból áll 31,5% III hatóanyag 5,0% nátriumdibutilnaftalinszulfonát 5,0% aromás szulfonsav formaldehiddel kondenzálva, ammóniumsó 1,0% nátrium-N-metil-N-oleoil-taurid 8,2% nagydiiszperzitású, kicsapott és őrölt kovasav Nedves szitálási maradék 44 //-os szitán 2 hónapos 50 C°-on történő raktározás után: 0%. Amennyiben az 5—8. példákban leírt összetételeket az intermolekuláris vegyületek helyett nem kötött hatóanyagokkal a megadott mennyiségben és mennyiségi viszonyokkal állítjuk elő, a nedves szitálási maradék 44 ß-os szitán legkevesebb 30%-ot tesz ki minden esetben 2—3 hetes 65°-on való tárolás után, amely azt bizonyítja, hogy az ilyen készítmények raktározásállósága csekély. 9. példa (Szuszpenzió-koncentrátum) Az ennél a példánál alkalmazott, I és II hatóanyag között kialakított intermolekuláris vegyületet zsugorítással a következő módon kapjuk: Egy fűthető keverőben por alakú termékek előállításához 94 rész visszacsapó tányérőrlőben előőrölt I hatóanyagot 20 rész visszacsapó tányérőrlőben előőrölt II hatóanyaggal homogénen összekeverünk. Ezt követően az elegyet állandó keverés mellett legalább 10 óra hosszat 85°-on tartjuk, majd további keverés közben szobahőmérsékletre hagyjuk lehűlni. A megdermedt reakcióelegyet, amely legalább 90% mennyiségben I és II komponensből kialakított intermolekuláris vegyületet tartalmaz, Visszacsapó-tányérőrlőben vagy más alkalmas malomban finomra őröljük. a) Egy folyékony termékek keverésére alkalmas keverőben 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6. példa 40 42,4% intermolekuláris vegyület, amely 82,5% I hatóanyagból és 17,5% II hatóanyagból áll 7,6% II hatóanyag 5,0% nátrium-dibutilnaftalinszulfonát 45 5,0% aromás szulfonsav-elegy, formaldehiddel kondenzálva, ammóniumsó 0,7% szulfonált hexadecilglikoléter nátrium^ sója, amely kb. 2 mól etilénoxidot tartalmaz 2,8% magnéziumkarbonát, kicsapott 50 7,0% tisztított kovasavgél 12,0% kréta 17,5% kaolin A nedves szitálási maradék 4 hetes tárolás után, amelynél 65°-on tartottuk a készítményt, 55 itt is még mindig 0%. 8