162696. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gázkeverék szétválasztására

3 162696 4 így pL nitrogén kinyerésére a különböző' ipari gázokból több eljárás ismert, amelyeknél a regenerálást lefuvatással, öblítéssel, vagy evakuálással oldják meg ( H. J. K. Stefenson: Trans. Inst. Chem. Engrs. 43. 193, 1965). Ennek az eljárásnak a során nemcsak a szorpciós hatás, hanem a gázáramlás dinamikája is jelentős szerepet játszhat az elválasztában. Attól függetlenül azonban, hogy milyen jelenségek folytán válnak szét a komponensek, a koncentrációfront kialakulása a nyugvó ágyas szétválasztási eljárások jellemzője. Az említett kompressziós-expanziós eljárás során a gáz változatlan iránvban áramlik át az oszlopon és így az oszlopot a koncentrációfrontban levő gázkeveréknek is el kell hagynia. Ismert olyan eljárás is, amelynél a szétválasztandó gázkeveréket a kromatográfiás elválasztó oszlopban periodikusan odavissza áramoltatják. (M. J. E. Golay - H. I. Hill - S. D. Norem: Anal. Chem 35 (4) 488, 1963). A szerzők ezt a módszert a szokásos szóhasználattól eltérően recirkulációs módszernek nevezik. Az eljárást vivőgázas preparatív kromatográfla céljára dolgozták ki. A komponens-dugó ide-oda mozgása következtében váltakozva hol az egyik, hogy a másik oldalán levő komponensek távoznak az oszlopból. így végül is a kiválasztott komponens nagy tisztaságban nyerhető ki. Az oszlopból kilépő anyagból nem táplálnak vissza a szétválasztandó kiinduló anyagba, s így ez a szokásos terminológiának megfelelően nem nevezhető visszavezetéses eljárásnak. Fontos rámutatni arra, hogy az eljárás csak akkor alkalmazható, ha a készülékben a nyomás - eltekintve a súrlódási ellenállástól -állandó Mint említettük, az eddig ismert eljárásoknál a koncentrációfrontokban levő gázkomponensek veszteséget képeztek és hasznosításukról a kromatográfiás szétválasztási műveleten kívül kellett gondoskodni. Olyan eljárás eddig nem volt ismert, amely ezt a gázveszteséget önmagában ki tudta volna küszöbölni:, a nem megfelelő összetételű terméket lefuvatással távolítják eL Különösen jelentős a komponens-veszteség, ha ez kis mennyiségben van jelen a feldolgozandó elegyben, mert nagy része a lefúvatott gázba kerül. lalálmányunk célja olyan kvázi-stacionárius eljárás kidolgozása, amely hőenergia felhasználása nélkül és elméletileg gázveszteség nélkül képes a gázelegy komponenseinek szétválasztására olyan esetben is, ha a gázelegy a kiválasztandó komponenst kis mennyiségben tartalmazza. Felismertük, hogy ha a kompressziós-expanziós eljárás esetében a nem eléggé tiszta gázokat visszavezetjük az elválasztó oszlop elé, bekeverjük a szétválasztandó gázba és az így nyert gázkeveréket tápláljuk be a szétválasztó oszlopba, akkor a koncentrációfrontot viszonylag kevéssé deformáljuk, de az elválasztott komponensekben dúsabb termékeket nyerünk. Ez az eljárás egyrészt nagymértékben kiküszöböli a veszteséget és másrészt megkönnyíti a komponensek szétválasztását. Jelentősége fokozott, ha a komponensek mennyisége egymástól lényegesen eltér. A kisebb mennyiségben jelenlevő komponens elválasztása ugyanis azért okoz nehézséget, mert jelentős mennyisége kerül a koncentrációfrontba és ez a kihozatalát nagymértékben rontja. A visszavezetés révén a termék gázösszetétele kedvező irányban változik meg, az elválasztandó komponens nagyobb mennyisége kerül a termékbe, s így a kihozatala növekszik. Az ismert és a találmány szerinti eljárások összehasonlítását az I. ábra szemlélteti, amely az idealizált koncentrációfrontot mutatja két komponens esetében. Az l/a ábrán a visszavezetés nélküli szétválasztás eredménye látható. A bevezetett gázelegy mennyisége 20 egység, benne 4 egységnyi A az egyik és 16 egységnyi B a másik komponens. A feltüntetett koncentrációfront mellett az első termék 1 egységnyi tiszta _A_ komponens, a második termék 13 egységnyi tiszta B^ komponens, közöttük helyezkedik el a 6 egységnyi koncentrációfront, amelyben 3-3 egységnyi A és B_ komponens van. Az _A komponens kihozatala 1:4, vagyis 25%. A B komponens kihozatala 13:16 vagyis 81%. Az ÍJb ábra a 6 egységnyi mennyiségű koncentrációfront visszavezetése utáni elválasztás eredményét mutatja. A feldolgozott és a visszavezetett gáz elegyítésével kapott gázelegy 26 egységnyi, amelyben a koncentrációfront mennyisége változatlanul 6 egységnyi. Ezt az elegyet komprimáljuk be az elválasztó oszlopba. A kinyert első termék mennyisége 4 egységnyi tiszta A komponens, vagyis a betáplált A kom- ponens 100%-a. A második termék mennyisége 16 egységnyi, tiszta _B komponens, vagyis a betáplált _B komponensnek szintén Í00%-a. A berendezésben 6 egységnyi elegy, amelynek fele A és fele B komponens, visszavezetésként körbe kering. 10 A pontozott vonal szerinti tényleges koncentráció-eloszlás miatt az elméleti eloszlás csak megközelítően következik be. Kísérleti tapasztalataink szerint az A komponens kihozatala a gyakorlatban a 80%-ot is meghaladhatja. Reális körülmények között a koncentrációfront széles-15 ségét a termékekre felállított tisztasági követelmények szabják meg. Az eljárás e tekintetben variábilis: tetszőleges összetételű termékek állíthatók elő; ez a találmány szerinti eljárás egyik előnye. A gáz visszavezetése lehet szakaszos, vagy folyamatos. A 20 kompresszió periodikus volta miatt a szétválasztó oszlop előtt puffer-tartályt kell alkalmazni. A kevert gáz összetétele kellő számú ciklus után állandósul és az eljárás a készüléken belül periodikusan ismétlődő elválasztásokkal, míg a készüléken kívül stacionárius gáz betáplálással és a termékelvétellel 25 valósítható meg. Ezért az eljárás kvázi-stacionáriusnak nevez hető. Előnyös több, párhuzamosan kapcsolt elválasztó oszlop alkalmazása. A frakciók elvétele során az elvett gázkeverék szétválasztását termékekre és visszavezetendő gázkeverékre 30 önműködő vezérléssel lehet megoldani. Vezérlőjelként felhasználható a koncentráció, a nyomás, az időtartam, vagy egyéb, az adott esetekben előnyösnek mutatkozó paraméter. Az elválasztás élességét az határozza meg, hogy a visszavezetett frakciót milyen mérvűnek választjuk, vagyis a kom-35 ponensek hányadrészét irányítjuk a termékekbe, ill. a visszavezetett elegybe. Nem kellőképpen dúsított termékben a komponens mennyiségét fokozhatjuk, ha belőle többet irányítunk a visszavezetésbe. Az anyagarány a kvázistacionárius állapotba önmagától beáll. 40 A találmány szerinti eljárás lényege tehát, hogy az oszlopot nyomás alatt a gázkeverékkel feltöltjük, majd az oszlopból kilépő, az egyik gázkomponensben dús terméket az egyik termékvezetékbe vezetjük. Ezt követően az oszlopból kilépő koncentrációfrontot - expanzió helyett a gázkeve-45 rék- vezetékbe visszavezetjük. Végül az oszlopból kilépő, a másik gázkomponensben dús terméket a másik termékvezetékbe vezetjük. Ezt a műveletsort a gázkomponensek számától függően folytatva, egy teljes ciklus után megismételjük. Szükség esetén, az elválasztás élességének foko-50 zására a gázkeverék-vezetékbe való visszavezetést a koncentrációfront megjelenése előtt, az első tiszta termék egy részének visszavezetésével kezdjük és megszakítás nélkül a koncentrációfront visszavezetésének befejezéséig, a második termék megjelenéséig ill. a koncentrációfront vissza-56 vezetésének befejezése, a második tiszta termék megjelenése után a második tiszta termék egy részének visszavezetéséig megszakítás nélkül folytatjuk. A kromatográfiás elválasztó oszlop valamely üzemi paraméterét, célszerűen a nyomását, vagy az oszlopból kilépő 60 frakció koncentrációját mérjük és a mért értékkel a frakció, ill. a koncentrációfront elvételének kezdetét, ill. befejezését vezéreljük, vagy a frakció, ill. a koncentrációfront elvételének kezdetét, ill. befejezését időprogram szerint vezéreljük. A találmány szerinti eljárás egy példaképpeni fogana-65 tosítási módját hidrogén és nitrogén tartalmú gázelegy szétválasztásával kapcsolatban ismertetjük. Az 1. ábra a koncentrációfront alakulását szemlélteti a termék összetételének időbeli változását ábrázoló függvény ábrán, a 2. ábra a találmány szerinti berendezés tömbváz-70 latát, végül a 3. ábra a folyamat anyagmerlegét mutatja. Az egynegyed térfogatrész nitrogénből és háromnegyed térfogatrész hidrogénből álló szétválasztandó gázelegy az 1 vezetéken áramlik be a berendezésbe. A 2 tartályban a tartós üzemben kialakult állandó összetételű kevert gáz helyezkedik 75 _el, ahonnan nyomás alatt - célszerűen a 2 tartály előtt 2