162696. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gázkeverék szétválasztására

5 162696 6 elhelyezett és a gázok keveredését is eló'segítő 12 kompresszorral - a 3 elválasztó oszlopba tápláljuk a közbeiktatott 4 szelepen át. A 3 oszlop valamely önmagában ismert tölteléket, pl. aktív szenet tartalmaz, amelyen a komponensek szétválnak. Miután a gázelegy a 3 elválasztó oszlopban a kellő nyomást elérte, a vezérlés lezárja a 4 belépő szelepet és kinyitja az első termék 5 elvételi szelepét. Ezen keresztül az egyik komponensben dús első termék a 6 termékvezetékbe áramlik, miközben a 3 elválasztó oszlopban a nyomás fokozatosan csökken. Az előírt nyomás elérésekor a vezérlés zárja az első komponens 5 elvételi szelepét és nyitja a 7 szelepet. Ezen keresztül a már nem eléggé tiszta frakció, vagyis a koncentrációfront a 8 szivattyú felé áramlik, amely a gázkeveréket az 1 vezetékbe visszanyomja. Miután a visszavezetendő frakció, a koncentrációfront a 3 oszlopot elhagyta és a nyomás az előre meghatározott értékre csökken, a vezérlés zárja a 7 szelepet és nyitja a második termék 9 elvételi szelepét. A második termék ezen keresztül a 11 második termékvezetékbe áramlik. A második termék teljes elvétele rendszerint a 10 vákuumszivattyú alkalmazásával valósítható meg. amely a 3 elválasztandó oszlopot evakuálja. A 8 és 10 szivattyúk alkalmazására csak indokolt esetben van szükség. A 8 szivattyút abban az esetben alkalmazzuk, ha a 12 kompresszor szívási teljesítménye nem elegendő. A 10 vákuumszivattyút nem kell alkalmazni abban az esetben, ha a teljes leszívatásra nincs szükség, pl. azért mert a nagy gáztisztaság nem előírt követelmény. Az eljárás szempontjából természetesen annak sincs különösebb akadálya, hogy a 3 elválasztó oszlopban koncentrációfront alakuljon ki, ha a gázkomponensek időben elválasztva, egymásután jelennek meg az oszlop végén; ilyen eset áll elő, ha pl. a különböző gázkomponenseknek a 3 elválasztó oszlopon való áthaladási sebessége különböző. Példaként az ammónia-szintézisgáz szétválasztását ismertetjük a következő mennyiségi adatokkal. A szétválasztandó gázkeveréket 100 térfogategység/időegység sebességgel vezetjük be a 2 puffertartályba és innen a 4 szelepen át a 3 elválasztó oszlopba, míg ebben a nyomás 12 ata-ra emelkedik. Ezután megkezdődik a művelet első szakasza, amelyben az 5 szelep nyitva, a 7 és a 9 szelep zárva van. Az 5 szelepen át a 6 első termékvezetékbe 75 tf-egység/időegység sebességgel, eleinte tiszta hidrogéngáz áramlik. A nyomás csökkenésével a hidrogéndús termékben szennyezőként megjelenik a nitrogéngáz és ennek mennyisége a termékben a nyomásnak 4,5 ata-ra való lecsökkenésekor eléri a 20 tf%-ot. A hidrogéndús termék átlagosan 5 tf-egyseg. vagyis 5:75 -6,7% N, -t tartalmaz. A nyomásnak 4,5 ata-ra való lecsökkenésekor az 5 szelep önműködően lezár, a 7 szelep kinyilik és megkezdődik a művelet második szakasza. A 7 szelepen át a 8 szivattyú 20 tf-egység/időegység kevert gázt szállít vissza az 1 vezetékbe mindaddig, amíg a nyomás 2,5 ata-ra csökken. Eközben a kevert gáz 20% N2

és 80%, H, összetétele 80% N, * 20%, H, összetételre változik. Az 1 vezetékben áramló kevert gázt, amely a szétválasztandó gázelegyből és a visszavezetett keverékből áll, a 12 szivattyú összekeveri és a 2 tartályba nyomja. A nyomásnak 2,5 ata-ra való lecsökkenésekor a 7 szelep önműködően lezár, a 9 szelep kinyilik és megkezdődik a művelet harmadik szakasza. A 10 szivattyú a 3 elválasztó oszlopból 25 tf/egység/időegység sebességgel nitrogéngázt szív ki és azt a 11 második termékvezetékbe nyomja. Eközben a nitrogéndús termékgáz kezdeti 20%-os hidrogén-szennyezése folyamatosan 0 értékig csökken, miközben a 10 szivattyúval a gáz leszívását 0,06 ata-ig folytatjuk. Ezután a 9 szelep önműködően lezár, a 4 szelep kinyilik és megkezdődik a következő ciklus első műveleti szakasza. A kvázi- stacionárius üzemállapot elérésétől kezdve a 7 szelepen és a 8 szivattyún át recirkuláltatott keverékgáz mennyisége - amely a példa szerint 20 tf-egység/időegység állandó. A 4 szelepen 120 tf-egység/időegység gázkeverék áramlik keresztül. A kiáramló gázok térfogatarányát az egyes szakaszok nyomástartományai szabják meg; az időtartamokat a nyomásváltozásokkal vezérelt önműködő szelepek hatá-5 rozzák meg. Az eljárás tehát teljesen önműködő. A szétválasztandó gázkeverék hozzávezetése folyamatossá tehető több olyan berendezés alkalmazásával, amelynek periodicitása egymáshoz képest az időben eltolt. A 3. ábra számadatai a komponensek mennyiségét !0 mutatják relatív egységekben, 100 egységnyi feldolgozandó elegyre számítva. A 3 elválasztó oszlopba a 20 egységnyi visszavezetés folytán 120 egységnyi gáz kerül, amelynek összetétele különbözik a feldolgozandó elegyétől -nitrogénben dúsabb; a visszavezetett elegy összetétele pedig 15 mindkettőétől különbözik - még dúsabb nitrogénben. A termékbe 5-5 egységnyi szennyező komponens kerül. A találmány szerinti eljárás az ammónia-szintézisgáz példa szerinti szétválasztásán kívül alkalmazható minden olyan esetben, amikor a komponenseket megfelelő kromatografáló 20 tölteten szét lehet választani. Ipari megvalósítás szempontjából példaként a következő további lehetőségeket említjük: - a gázelegy összetétele szempontjából: szénhidrogének és hidrogén, széndioxid és iners gázok, valamint 25 szénhidrogének elegye stb; - a kromatografáló töltet szempontjából: az ismert szorbensek; porózus anyagok, mint aktív szén, szilikátok, zeolítok, stb. Az alkalmazható hőmérséklet tekintetében nincs külö-30 nösebb megkötés, megválasztható a feldolgozandó anyag és töltet tulajdonságainak megfelelően. Ugyancsak nincs különösebb megkötés az alkalmazandó nyomás tekintetében. A kromatográfiás eljárásoknál alkalmazható nyomásintervallumban megvalósítható, a feldolgozott anyag sajátos-35 ságamak megfelelően SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás gázkeverék komponenseinek előírt tisztasággal 40 való szétválasztására kromatoerafáló töltetet tartalmazó elválasztó oszlopban, kvázi-stacionárius, kompressziósexpanziós módszerrel, azzal jellemezve, hogy az elválasztó oszlopot nyomás alatt a gázkeverékkel feltöltjük, majd az elválasztó oszlopból kilépő, az egyik gázkomponensben dús 45 terméket tartalmazó frakciót az egyik termékvezetékbe vezetjük, ezt követően az elválasztó oszlopból kilépő, a koncentrációfrontot tartalmazó frakciót a gázkeverék-vezetékbe visszavezetjük, továbbá az elválasztó oszlopból kilépő, a másik gázkomponensben dús terméket tartalmazó 50 frakciót a másik termékvezetékbe vezetjük s ezt a műveletsort a gázkomponensek számától függően folytatva, egy teljes ciklus után megismételjük, majd szükség esetén az elválasztás élességének fokozására a) a gázkeverék-vezetékbe való visszavezetést a koncentráció-55 front megjelenése előtt, ill. az első tiszta termék egy részének visszavezetésével kezdjük és megszakítás nélkül a koncentrációfront visszavezetésének befejezéséig, ill. a második termék megjelenéséig folytatjuk és/vagy b) a gázkeverék-vezetékbe való visszavezetést a koncentrációg0 front visszavezetésének befejezése, ül. a második tiszta termék megjelenése után a második tiszta termék egy részének visszavezetéséig megszakítás nélkül folytatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az elválasztó oszlopból kilépő 65 különböző frakciók elvételének kezdeti és/vagy befejezési időpontját a kromatográfiás elválasztó oszlop valamely üzemi paraméterének, célszerűen a nyomásának, vagy a frakció koncentrációjának mért értékével vezéreljük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, 70 azzal jellemezve, hogy az elválasztó oszlopból kilépő különböző frakciók elvételének kezdeti és/vagy befejezési időpontját idó'program alapján vezéreljük. 2 db rajz