162584. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 9-(helyettesített ciklopent-1-en-1-IL)-3,7-dimetil-nona-2,4,6,8-tetraén-származékok előállítására

21 i adó 9-(2-aoetil-i5,5-dimetUjciklopent-il^én-l-il)­-3, T-dimetil-inona-ß ,4,6 ^8-tetr aén-il -savaimid ab­szorpciós maximuma 379 nm; E*% =1580 (eta­nol). Kitermelés: mintegy 30%. 22. példa: 3 g 9n(2-^acetil-i5,5-dimetilHCÍklopeint-tl-én-l-iil)­-3,7-dimetu-inona-2,4,!6,8-Jtetraén-d-savat 50 ml vízmentes benzolban oldunk, imajd előbb 2 g szilárd nátriumhidrogénkarfoonátot és utána 3— 5 °C-on 6 .ml frissen desztillált f oszfortrikloridot adunk hozzá. A reakcióelegyet 1 órán át hűtés nélkül keverjük, majd szűrjük. A szűrietben levő savkloridot 18 g tiszta morfoliniraak vízmen­tes tetrahidrof uránnal képezett kb. 0 °C-ös ol­datával elegyítjük. A reakcióelegyet 40 percen át 0—-5 °C-on keverjük, majd vízzel hígítjuk és éterrel kimerítően extraháljuk. Az éteres ex­traktumot szárítjuk és bepároljuk. Á vissza­maradó 9-(2-aeetü-i5,'5-dimetil-ciklapent-l-én-l­-il)-'3,7-dimetil-nonia-2,4^6,l8-tetráén-l -sav-morf o­lid abszorpciós maximuma 379 nm; EJ%m = = 1575 (etanol). Kitermelés: mintegy 25%. 23. példa: ö g 9-[i2-t(l-etiléndioxietil)J 5,5^diimetil-iciklo­pent-l-én-il-UJ^S^-diimetilHnona^^jSjS^tetraén-il­-savat 250 -ml vízmentes tetrahidrofurámban ol­dunk és —10 °C-on bisz-(métoxi-etilénoxi)-nát­rium-alumíniuinhidridnek vízmentes tetrahidro­furánnal képezett oldatával elegyítjük. Á redu­kálosaer fölöslegét víz óvatos hozzáadásával megbontjuk. A reakcióelegyet jéghideg 1 n kénsavba öntjük, hűtés nélkül 2 órán át kever­jük, majd vizes hígítás után éterrel kimerítően éxtraiháljuk. Az éteres extraktumot telített vi­zes niátriumhidrogénkarbonát-oldattal és vízzel semlegesre mossuk, nátriumszulfát felett szárít­juk és bepároljiUk. Sárga -olaj alakjában 9-(2--acettl-.5,5H<iimetil^ciklopent-il«én-;l-iil)H3,7-dinie­til^nona-i2,4,6,i8-tetraén-l-olt kapunk. Abszorp­ciós maximum: 358 nm; EJ0 /<> m =1506 (etanol). Kitermelés: mintegy 45%. «3c * ^ 24. példa: Alábbi összetételű, 0,li% hatóanyagtartalmú oldatot készítünk: 9-(2-a)cetil-5,5-dimetil-ciklopen| t-l-én­-l-ál)-3,;7-dimetil-nona-2! 4,6,8-tetraén­-1-sav 0,1 g Etanol 94%HOS 70,0 g PjrQpiléngliköl q.s. ad 100,0 ml » 25. példa: Alábbi összetételű, 0,3% hatóanyagot tartal­mazó kapszula-töltőmasszát állítunk elő: 22 9-(2-acetil-5,5-dimetil-ciklopent-l-én­-l-il)-3,7-dimetilHnana-2,4,:5,i8-4etraén­-1-sav 0,3 g Viaszkeverék 51,7 g .5 Növényi olaj 103,0 g Etiléndiamintetraécetsav trinátriumsó 0,5 g 28. példa: 10 -Alábbi összetételű, 0,3% hatóanyagot tartal­mazó kenőcsöt állítunk elő: 9-(2iacetil-i5,5-dimetil-ciklopent-1-én-15 -l-il)-3,iZ-diimetil-inona-H2,4,!6,l 8-te;traén­-i-ísav 0,3 g Etilalkohol 2,7 g Gyapjúzsír 6,0 g Fehér vazelin 15,0 g 20 Desztillált víz q.s. ad 100,0 g 27. példa: Alábbi összetételű, 0,3i% hatóanyagot tartal-25 mázó víz/zsír emulziót készítünk: 9-(i2-aioetil-i5,5-dimetilHCÍklopent-l-én­-l-dl)-3,, 7-dHnetil-nona-2,4,>6,8-ite:traén­^1-sav "0,3 g 30 Magnéziumsztearát 2,0 g '. Perhidroszikvalén 13,0 g Szabadalmi igénypontok: 35 1. Eljárás (1) általános képletű polién-vegyü­letek előállítására (mely képletben X jelentése áoetil-, lnhidroxi^etil-, etil- vagy metilHJSoport; 40 Rt jelenltésie 'hiidroxámetil-, navidsaénlánicú alika­nbüoxdimieitffl-, airoüloxiimetíil-, kairiboxil-, rövid­iszénlániaú allkoxnlklarlboniiil-, lairialkoxiilklaiilboínál-. foarlbamoil-, inioinio- vagy di-i(lkis széniátoimiszá­imű)Halklil^kar(b(aimoiiL- vagy N^lheterodMu-45 Bos)-kar)bonil-cso(porit). azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű vegyületet 50 (mely képletben X' jelentése acetil-csoport és Rj jelentése rövidszénlánoú alkoxiMkarbonil-csoport) vízlehasítás közben ciklizálunk; vagy b) valamely (IH) általános képletű foszfónium^ sót (mely képletben X" jelentése aoetil-csoport, 55 melynek karbonil-osoportja íketálozva van, vagy etil-csoport vagy nietilicsoport; Y jelentése aril­csoport és Z jelentése halogeniid-anion) vala­mely (IV) általános képletű aldehiddel reagál­tatunk (mely képletben R2 jelentése a fent meg-60 adott); vagy c) valamely (V) általános képletű aldehidet (mely képletben X" jelentése a fent megadott) valamely (VI) általános képletű foszf óniúmsóvál reagáltatunk (mely képletben R2,Y és-Z jelen-65 tése a fent megadott) ll

Next

/
Oldalképek
Tartalom