162489. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2-metil-4-klórfenoxiecetsav szilárd állapotú alkil- és/vagy alkanolammóniumsóinak előállítására
162489 forma vagy különböző, legfeljebb 3 szénatomos al'kil- vagy alkanolgyö'köket jelentenek, mimellett R2 és R3 jelentése Rí jelentésével azonos vagy attól eltérő lehet —, a 2-metíl-4-klór-fenoxiecetsavat az alkálisójából egy olyan savval vagy savkeverékkel felszabadítva, amelynek pK -értéke a 2-metil^i-klór-fenoxiecetsav p K -értékénél alacsonyabb, és a felszabadított 2-metil-4--klór-fenoxiecetsavat valamely aminnal reagáltatva, oly módon, hogy a szabaddá tett 2-metil-4-Mór-fenoxiecetsavat olyan oldószerben vagy oldószerkeverékben oldjuk, amely vízben oldhatatlan vagy csak korlátozottan oldódik, de az aminnal korlátlanul elegyedik, és mind az amin, mind pedig a 2-metil-4-klór-fenoxiecetsavra közömbös, és amelyben a 2-metil-4-klór-f enoxiecetsav alku- vagy alkanolammóniumsója oldhatatlan vagy csak igen kis mértékben oldódik, és az oldatban levő 2-metil-4-klór-fenoxiecetsavat alkilaminnal vagy alkanolaminnal vagy aminkeverékkel reagáltatjuk, és a képződő al'kil- vagy alkanolammóniumsót a folyadéktól elkülönítjük. A folyékony fázist újra felhasználhatjuk, adott esetben az oldószert regenerálhatjuk belőle. A termékhez más vízoldható adalékokat, így például felületaktív anyagokat, színezékeket, stabilizátorokat, illatanyagokat, az összesülést vagy összecsomósodást gátló vízoldható szereket, vízlágyítókat, más peszticideket, pl. a hatást erősítő herbicideket, növekedést szabályozó szereket, inszekticid, baktericid és vinicid szereket,, műtrágyákat stb. is adhatunk. A találmány szerinti eljárás legelőnyösebb kiviteli módja szerint az oldószert vagy oldószerkeveréket vízzel és a tetszőlegesen előállított és a fenoltól mentesített 2-metil-4-klór-fenoxiecetsav alkálisójával szuszpenzióvá alakítjuk. A komponenseket olyan arányban keverjük össze, hogy a 2-metil-4-klór-fenoxiecetsav alkálisójának szuszpenziója a reakció^hőmérsékleten még elegyíthető legyen és a szuszpenziót 70—90 °C-ra melegítjük. Ezután a szuszpenzióhoz erélyes keverés köziben az összes 2-metil-4-klór-fenoxiecetsavnak az alkálisóból való felszabadításáig savat vagy savkeveréket adunk, mimellett a sav vagy savkeverék pK -értéke alacsonyabb, mint a 2-metil-4-klór-fenoxiecetsav pK -értéke. A hőmérséklet kiegyenlítődése és a fázisok szétválása után a szerves oldószerfázist elkülönítjük, és azeotrop víztelenítés és esetleges térfogat-korrekció után az aminnal reagáltatjuk. A felszabadított 2-metil-4-klór-fenoxiecetsav szerves oldószeres oldatának térfogat-korrekcióját és azeotrop víztelenítését az aminnal történő reagáltatása közben is elvégezhetjük. Ha szükséges, az amint is vízteleníthetjük, vagy a 2-metil-4-klór-fenoxiecetsavval történő reagáltatása előtt, vagy a reakció alatt. A 2-metil-4-klór-fenoxiecetsavat primer, szekunder és tercier aminnal, vagy ezek keverékeivel reagáltathatjuk. A találmány szerinti eljárás mint egylépéses, többlépéses, folyamatos vagy szakaszos eljárás, adagokban vagy körfolyamatban lefolytatható, úgy, hogy a kívánt mennyiségű 2-metil-4-klór-fenoxiecetsavat megkapjuk. A 2-metil-4-klór-fenoxiecetsav alkil- vagy alkanolaminsója a folyékony fázistól különbözőképpen, így például ülepítéssel, légköri, csökkentett vagy megnövelt nyomáson végzett szű-5 réssel, centrifugálással stb. vagy e módszerek kombinációival elkülöníthető. A találmány szerinti eljáráshoz oldószerként használhatunk étereket, így például dimetilétert, dietilétert, di-n-propilétert, anizolt, fenetolt, ve-10 ratrolt, diizopropilétert, di-n-butilétert, diizobutilétert, metil-etilétert; továbbá szénhidrogénéket, így benzolt, toluolt, o-xilolt, m-xilolt, p-xilolt, etilbenzolt, kument, o-di-izopropilbenzolt, m-di-izopropilbenzolt, pKÜ-ízopropilbenzolt, 15 ciklohexánt, az oldóbenzolnák nevezett szénhidrogén-frakciókat, a heptánnak és oktánnak megfelelő szénhidrogén-frakciókat; halogénezett szénhidrogéneket, így klórbenzolt, o-diklórbenzolt, 1,2,4-triklórbenzolt, diklőretánt, triklóreti-20 lent, tetráklórmetánt, diklórpropént stb.; ketonokat, így ciklohexanont; oldószerkeverékeket, így technikai xilolt, diizopropilbenzol-keveréket, halogénezett szénhidrogénj keverékeket, ketonkeverékeket, éterkeverékeket stb. 25 A találmány szerinti eljárásnak á következő előnyei vannak: A 2-metil-4-klór-fenoxiecetsav alkil- vagy alkanolamimóniumsóvá történő feldolgozását folyékony fázisban végezzük. 30 A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy számos műveletet egyetlen lépésben egyesít, a technológia folyamatát egyszerűsíti és az ipari gyártás nehézségeit kiküszöböli. A találmány szerinti eljárás legfőbb előnye 35 azonban az, hogy egyszerű és könnyen keresztülvihető módon vízmentes, korróziót okozó szenynyezésektől mentes, gyakorlatilag 100%-os terméket állítunk elő, ami az eddig ismert eljárásokkal csak igen nehezen volt megvalósítható. 40 Még egy további előnye a találmány szerinti eljárásnak az, hogy a találmány szerint készült szilárd, vízoldható herbicid szerek tárolás és szállítás során a hőmérséklet-ingadozásokkal szemben messzemenően érzéketlenek. 45 A találmány szerinti eljárás kiviteli módját az alábbi példákkal szemléltetjük, anélkül, hogy a találmány oltalmi körét ezekre korlátoznánk. 1. példa 50 11,4 súlyrész 2-metil-44dór-fenoxiecetsavat 10O súlyrész klórbenzolban erélyes keverés mellett 90 °C-on feloldunk. Ebbe az oldatba 90 °C-on fokozatosan 4,4 súlyrész vízmentes izopropilamint keverünk. A reakciókeveréket 20 °C-ra le-55 hűtjük, és a 2-metil-4-klór-fenoxiecetsav kivált izopropilammóniumsóját elkülönítjük és szárítjuk. Ily módon 10,8 súlyrész 2-metil-4-klór-fenoxiecetsav-izopropilammóniumsót kapunk 98,3%-os tisztaságban. Op.: 118,5 °C; 4-Cl-o-kre-60 zol-tartalom: 0,3%. 2. példa 365 súlyrész klórbenzolt és 182 súlyrész vizet lombikba öntünk, és ehhez a keverékhez 142 65 súlyrész 2-metil-4-klór-fenoxiecetsav-nátrium-
