162341. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lizin bezolválásra

162341 5 anyagot az 1. példával analóg módon mossuk és szárítjuk, amikoris 7,0 g L-lizin p-aminobenzolszulfonáthoz jutunk. |a]30 = +11,50° (c = 2, 1 n sósav) Optikai tisztaság: 98,7%. 3. példa 4. példa 15,4 g DL-lizin p- aminobenzolszulfonátot és 1,0 g L-lizin- 55 p-aminobezolszulfonátot melegítés közben 20 ml vízben feloldunk, majd 25 C*-ra lehűtjük. Az oldatot az eló'bbi hőmérsékleten beoltás nélkül 45 percig keverjük. A képződött kristályokat szűréssel izoláljuk, amikoris 2,0 g L-lizinp- aminoenzolszulfonátot kapunk. |a|30 = .11,2* (c = 2, 1 n sósav). Optikai tisztaság: 96, 1%. 66 5. példa fal30 =-H,6* (c = 2, 1 n sósav). Optikai tisztaság: 99,6%. 6. példa 7,50 DL- lizin p-aminobenzolszuíi'onátot és 0,40 g L-lizinp-aminobenzolszulionátot 30 ml 50 térfogat%-os vizes acetonban melegítéssel feloldunk, majd 25 CT-ra lehűtünk. Az oldathoz 0,10 g L-lizin- p-aminobenzolszulfonátot adunk. A keveréket az eló'bbi hőmérsékleten 25 percig keverjük, majd a képződött kristályokat szűréssel izoláljuk, így 1,24 g L-lizinp-aminobenzolszulfonát különíthető el. |a|30 = +10,3* (c = 2, 1 n sósav). Optikai tisztaság: 88,4%. 7. példa 20 ml DL-lizin- p-aminobenzolszulfonát 25 C*-on telített vizes oldatának és 3,9 ml víznek keverékéhez 10.0 e I -lizinp-aminobenzolszulfonátot (optikai tisztasága: 74,2%) adunk. A keveréket feloldódásig melegítjük. 25 C*-ra történő lehűtés után az oldatot 2 óra hosszat keverjük. A kapott kristályokat szűréssel elkülönítjük, majd kismennyiségű 60%-os vizes metanollal mossuk és szárítjuk. Ilymódon 7,4 g L-lizinp-aminobenzolszulfonát állítható elő. |a|30 =+11,65° (c= 2,1 n sósav). Optikai tisztaság: 100%. 8. példa 10,0 g D-lizin- p-aminobenzolszulfonátot (optikai tisztasága 80,7%>) 32 ml 60 térfogat%>-os vizes metanollal elkeverjük és 50 C"-on melegítjük, míg a kristályok egyrésze feloldódik. A keveréket 1 óra hosszat 25 C*-on keverjük. A kivált kristályokat szűrjük, kismennyiségű 60 térfogat %-os vizes metanollal mossuk és megszárítjuk, amikoris 8,0 g D-lizin- p-aminobenzolszulfonáthoz jutunk. Optikai tisztaság: 100%. 9, példa 10,0 g L-lizin p-aminobenzolszulfonáthoz (optikai tisztasága 78,97o 21,1 ml 50 teilogat%-os vizes metanolt adunk és a keveréket 25 C*-on 3 óra hosszat keverjük. A kristályokat kiszűrjük, kismennyiségű 50 térfogat%>-os vizes etanollal mossuk, majd megszárítjuk. Ilymódon, 7,8 g L-lizinp-aminobenzolszulfonát állítható elő. Optikai tisztaság: 100% 10. példa DL-lizin- p- aminobenzolszulfonát előállítása 173,2 g p- aminobenzolszulfonsavat 146,2 g DL-Lizin 600 ml vízzel készített oldatában melegítés közben feloldunk Aktív szénnel való kezelés után az oldatot 300 ml-re töményítjük be és egy napig hűtőszekrényben állni hagyjuk. A kiváló kristályokat szűréssel összegyűjtjük, mossuk, majd szárítjuk. Hozam: 215 g DL-lizin-p-aminobenzolszull'onát. A szűrletet és mosásterméket egyesítjük. Az oldatot betóményítjük, amíg száraz anyagot kapunk és a maradékot metanollal mossuk. 95,1 g DL-lizin- p-aminobenzolszulfonátot kapunk. Teljes hozam: 310,1 g; op.: 237-238 C* (bomlik) 5,0 g DL-lizin- p- aminobenzolszulfonátot és 0,20 g D-lizin p-aminobenzolszulfonátot 50 ml 60 térfogat%~os vizes etanolban melegítés közben feloldunk, majd 25 C*-ra y0 lehűtjük. Az oldatot 50 mg D-lizin- p-aminobenzolszulfonát kristályaival beoltjuk. A keveréket az előbbi hőmérsékleten 4,5 óra hosszat állni hagyjuk, a képződött kristályokat szűréssel izoláljuk, amikoris 0,43 g D-lizin- p-aminobenzolszulfonáthoz jutunk. 76 10 15 20 25 30 35 40 45 38,5 g Dés L -lizin-p- arninobenzolszullonat sot es 2,5 g 10 D-lizin- p-aminobenzolszulfonát sót 70 C*-ra történő felmelegítés közben 50 ml vízben feloldunk, majd 25 C*-ra lehűtjük. Az oldatot 50 mg D-lizin- p-aminobenzolszulfonát só kristályaival beoltjuk. A keveréket az előbbi hőmérsékleten 65 percig keverjük, a képződött kristályokat pedig 15 szűréssel izoláljuk. Az elkülönített kristályokat az 1. példával azonos módon mossuk és szárítjuk, amikoris 5,9 g D-lizinp-aminobenzolszulfonáthoz jutunk. |a|30 = -11,45* (c = 2, 1 n sósav) _ 20 Optikai tisztaság: 98,3%. A D-lizin- p- aminobenzolszulfonátjának izolálása után a kapott anyalúghoz 5,7 g DL-lizin-p-aminobenzolszulfonátot adunk és a keveréket teljes feloldásig melegítjük. Ezután 25 25 C*-ra lehűtjük, az oldatot 50 mg L-lizin- p-aminobenzolszulfonát kristályaival beoltjuk, és az előbbi hőmérsékleten 65 percig keverjük. A képződött kristályokat a7 1. példával azonos módon dolgozzuk fel. így 1,5 g L-lizin-p- aminobenzolszulfonát állítható elő. 30 la|30 = +11,65* (c = 2, 1 n sósav) Optikai tisztaság: 100%.. 3,20 g kristályos terméket melegítés közben 2,5 ml vízben 35 feloldunk. A langyos oldathoz 2,5 ml 6 n sósavat csepegtetünk. Ekkor csapadék alakjában p-aminobenzolszulfonsav válik ki. Az oldatot éjjelen át hűtőszekrényben állni hagyjuk, a képződött p-aminobenzolszulfonsav kristályokat pedig állás után kiszűrjük. A szürlethez vizet adunk, így térfogatát 40 összesen 40 ml-re kiegészítjük. Az oldatot 20 ml ioncserélő gyantát tartalmazó oszlopon (Amberlite, IR-120, H-ciklus) átfolyatjuk. Az oszlopot 50 ml 1 n sósavval és vízzel mossuk. Mosás után 1 n vizes ammóniaoldattal eluálunk. Az eluátumot az ammónia eltávolítása közben betóményítjük. A 45 maradék oldatot 1 n sósavval 4,5 pH-értékre állítjuk be. Savanyítás után az oldatot szárazra pároljuk és a kapott maradékot etanollal mossuk, amikoris 1,69 g L-lizin-hídrokloridhoz jutunk. |a|25 =+20,8* (c = 2,5 n sósav). 50 3