162300. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldószer visszanyerésére
5 162300 6 folyadékmentessé vált, a 10 vezetéken át elvezetjük. A 9 elválasztó készülék adott esetben a szilárd sónak a végleges eltávolítás előtt vizzel való mosására szolgáló szerkezettel van felszerelve. Az anyalúg, amelyet a 9 elválasztó készülékben elválasztottunk a sótól, all vezetéken át a 12 tartályba jut, ahonnan a 13 szivattyú segítségével a 14 és a 2 vezetékeken át visszavezetjük az elgőzölögtető berendezésbe. A 7 frakcionáló desztillációs kolonnában a 3 elgőzölögtető berendezésből érkező gőzök felfelé haladnak, és a 7 kolonna tetejéről a 15 vezetéken át a 16 kondenzátorba érkeznek. A 16 kondenzátorból kilépő kondenzátumot bármely ismert módon két részre osztjuk, és az egyik részt a 17 vezetéken át visszavezetjük a 7 kolonna tetejére. A kondenzátum másik részét a 18 vezetéken át tároló edénybe vezetjük. Ez a rész jelentős mennyiségű illékony anyagot tartalmaz, amely szennyezésként van jelen a dimetilformamidban. A 7 kolonnán lefelé haladó folyadékáram a 19 vezetéken távozik a kolonna aljáról. Ennek a folyadéknak nagy részét a 20 vezetéken a 21 visszaforralóba vezetjük, ahol gőz vagy más megfelelő közeg segítségével a kolonnában lezajló frakcionált desztillácio biztosításához elegendő mennyiségű hőt közlünk. A 21 újraforralóból kilépő gőz- és folyadékáram azután a 22 vezetéken át a 7 kolonna aljára jut. A visszanyert dimetilformamidot, amelynek mennyisége megközelíti a betáplált nyersanyagban levő dimetilformamidét, szükséges esetben a 24 szivattyú segítségével a 23 vezetéken át elvezetjük a 25 lepárló készülékbe. A 25 lepárló készülékben a bevitt formamidot gőzzel vagy egy más megfelelő hőközlő anyaggal teljes egészében elpárologtatjuk'. A kapott gőzöket 26 vezetéken át a 27 kondenzátorba visszük. A kondenzált dimetilformamid a 27 kondenzátorból a 28 vezetéken keresztül a tárolóedénybe folyik. A 25 lepárló készülékben felgyülemlett szennyezéseket és kevéssé illékony anyagokat a 29 vezetéken át periodikusan vagy folyamatosan a 12 anyalúg tároló tartályba vezetjük. Az olyan szilárd anyagokat, amelyek hajlamosak arra, hogy felhalmozódjanak a 25 lepárló készülékben, így például a sót a rendszerből ezekkel a szerkezetekkel ürítjük ki vagy esetleg mint szilárd anyagot a 9 elválasztó berendezésben választjuk el. A 25 lepárló készülékbenv visszamaradó folyadékot a 30 vezetéken át távolíthatjuk el egy gyüjtőtartályba. A fentiekben külső holouassal ellátott elgőzölögtető .berendezést ismertettünk, az, elgőzölögtető berendezés azonban bármilyen más tipusu lehet, amely alkalmas sótartalmú folyadékok bepárlására. A 25 lepárló készülék természetesen folyamatos vagy szakaszos üzemeltetésre alkalmas módon egyaránt felszerelhető. Általános esetben az elgőzölögtető berendezésből származó gőzöket a frakcionált desztillációs kolonnába vezetjük, bizonyos esetekben azonban előnyös, lehet, hogy a gőzöket teljes egészükben kondenzáljuk, és a kapott folyékony kondenzátumot tápláljuk be a frakcionált desztillációs kolonnába. Ebben az esetben az elgőzölögtető berendezés több sorba kapcsolt elgőzölögtető készülékből áll, amelynek teljesítménye a fentebbinek többszöröse'. Ha a végső lepárló készülékből kinyert szerves vegyület olyan szennyezést tartalmaz, melynek relatív illékonysága az övénél kisebb, akkor ezt a szerves vegyületet további desztillációval tisztíthajuk, egy, a frakcionált desztillácio szokásos technológiájával működő desztilláló kolonnában. Ebben az esetben a végső bepárlóban előállított gőzöket előnyösen közvetlenül az említett frakcionált desztillációs kolonnába vezetjük. A találmány tárgyát képezi az eljárásnak egy olyan változata is, amellyel illékony szennyezéseket vagy bomlástermékeket, így aminokat választhatunk el a folyamat végén kapott vízből. Ezt a változatot a 2. ábrán szemléltetjük. Ezek az illékony anyagok felelősek bizonyos vizoldható szerves oldószerek, így dimetilformamid vizes oldatainak a találmány szerinti eljárás útján történő desztillációja során keletkező vizes frakció szennyezéséért. Ha a dimetilformamidot vizze-l érintkeztetjük, akkor illékony aminők - elsősorban . dimetilamin - keletkeznek az ekkor lezajló hidrolízis eredményeképpen. Amikor a dimetilformamidot a víztől desz-. tilláció útján választjuk el, a víz az illékonyabb komponens. B amely a frakcionált desztillációs készülék tetejére jut, míg a ilunetilformamid a készülék alján gyűlik össze. A hidrolízis Során keletkező aminők illékonyabbak a víznél, és így, ha a vizes frakciót közvetlenül vezetjük el a kolonna tetejéről, akkor az aminokkal van szennyezve. Egy ilyen vizes 10 frakcióban jelenlevő aminők mennyisége általában olyan, hogy megakadályozza a viznek a szennyvízhálózatba való közvetlen bevezetését. Emellett a még viszonylag kis mennyiségben jelenlevő aminők is erős, kellemetlen szagot okoznak, és ezzel gyakran alkalmatlanná teszik a vizet arra, hogy az 15 eljárásban újra felhasználjuk. Az aminokat az így kapott vízből ioncsere útján is el lehet távolítani, azonban ilyen méretekben a beruházás és az üzemi költségek általában kedvezőtlenül nagyok. Ezenfelül az ioncserélő regenerálása kémiai reagenseket igényel, amelyek elvezetése ismét egy 20 hulladék elhelyezési problémát okoz. Lehetséges volna még újra desztillálni az amint tartalamzó vizet egy újabb desztilláló egységben, de ezt ismét kizárttá teszik az irreális beruházási és üzemi költségek. A találmány szerinti eljárás említett kiviteli módja szerint 26 abban az esetben, ha az elgőzölogtetett folyadékkomponensek keveréke megfelelően illékony vizet és N,N-dimetilformamidot tartalmaz, a vizet egy frakcionált desztillációs berendezésben távolítjuk el, amelyet úgy működtetünk, hogy a berendezés nagy illékonyságú kom-30 ponenseket tartalmazó részén nagy visszafolyást állítunk le, hogy az illékony aminők feldúsuljanak, és a vizet mint niellékáramot a készülék kisebb illékonyságú komponenseknek megfelelő részéből vezetjük el, míg az N,N-dimetillormamidot az egészen kis illékonyságú komponenseknek 35 megfelelő szakaszban távolítjuk el a készülékből. Ez a készülék előnyösen egy függőleges desztilláló kolonna, ennélfogva a nagy illékonyságú komponenseknek megfelelő szakasz a kolonna teteje. Az aminokat mint aminokban feldúsult vizes oldatot távolítjuk el a kolonna tetejéről 40 származó gőzöket befogadó kondenzátor kondenzátumának részeként. A találmány szerinti eljárás említett foganatosítási módjának kivitelezésére szolgáló berendezés egy frakcionált desztillációs készülék, amely egy nagy refluxaránnyal működtethető nagy illékonyásgú szakaszt, egy az előbbi1 45 szakaszhoz csatlakozó és a kisebb illékonyságú komponens' seknek megfelelő szakaszból a mellékáramot kivezető szerkezetet és az alacsony illékonyságú szakaszból á mellékáram elvezetésére szolgáló elvezető szerkezetet tartalmaz. A készülékbe betáplált anyagot az 1. ábrával 50 kapcsolatban ismertetett eljárással és berendezésben állítjuk elő. A továbbiakban a 2. ábrára hivatkozva ismertetjük a találmány szerinti eljárásnak az említett előnyös változatát. A 7 desztilláló kolonnába a 6 vezetéken tápláljuk be a feldolgozandó anyagot. A gőzök a kolonna fején és a 15 vezetéken 55 at a 16 kondenzátorba jutnak. A kondenzátorból elvett kondenzátumot két részre osztjuk, és a nagyobb részt a 17 vezetéken át refluxként a kolonnafejbe vezetjük, a kisebb megmaradó részt pedig, amely egy aminokban feldúsult vizes oldat, a 18 vezetéken elvezetjük a rendszerből. A vizes 60 frakciót lényegében aminmentes mellékáramként vezetjük el a kolonnából a 201 vezetéken át. Az előbbiekben leírt berendezést az alábbi körülmények között üzemeltetjük. A kolonnának a 201 mellékáram elvezető.szerkezet felett hat tányérja van, amelyeket 159:1 65 refluxaránnyal működtetünk. Az aminokban dús folyadékot a 18 vezetéken át mintegy 90 kg/ó mennyiségben vonjuk el a rendszerből. Ez a folyadék mintegy 1,0 súly% dtmetilamint tartalmaz. A 201 vezetéken át mellékáramként távozó tiszta víz mennyisége 7,25 kg/ó, dimetilamin-tartalma mintegy 20 70 ppm. Az így elvezetett vizet vagy újra felhasználjuk az eljárásban, vagy a szennyvízhálózatba engedjük. Már említettük, hogy ha a dimetilformamid vizzel érintkezésbe kerül, akkor hidrolízis következik be. Ekkor az illékony aminők mellett kevéssé illékony savak is 75 keletkeznek, elsősorban hangyasav. A találmány szerinti 3
