162300. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oldószer visszanyerésére
7 162300 8 eljárás egy másik előnyös változata szerint az ilyen kevéssé.' illékony szennyezéseket elkülöníthetjük a dimetil/ formamidtól. Ha dimetilformamidot és vizet desztillációsuton kísérelünk meg elválasztani, akkor a hangyasav a dimetilformamiddal azeotrop elegyet képez, amely mintegy Í63 C° körüli hőmérsékleten forr 760 Hgmm abszolút nyomáson. A dimetilformamid forrpontja 760 Hgmm abszolút nyomáson 153 CG . Ebből az következik, hogy a hangyasav azeotrop elegy komponens alakjában a kolonna alján dúsul fel, és így megfelelő tányérszámú és megfelelő refluxarányu kolonnából lényegében tiszta dimetilformamid nyerhető ki, amelyet mint mellékáramot a betáplálás! hely és a kolonna alja közötti szakaszról távolítunk el. A folyamatban résztvevő hangyasav mennyisége a dimetilformamidéhoz képest rendszerint csekély. Ezért, mivel a dimetilformamidot mint mellékáramot vezetjük el a desztilláló kolonnából, a hangyasawal szennyezett anyagot a kolonna aljáról viszonylag kis mennyiségben vonjuk el. így, ha a desztilláló kolonnába betáplált anyagban nem illékony anyagok is vannak, vagy ilyenek a desztillacio közben keletkeznek, a visszaforraló hőhatására bekövetkező polimerizáció során, akkor ezek a nem illékony anyagok olyan mennyiségben halmozódnak fel, hogy kicsapódnak, elsősorban a visszaforraló fűtőfelületein. Ez természetesen hátrányos, mert a beszennyeződött fütofelületek tisztítást igényelnek, azonkívül a berendezés korrózióját elősegítő körülmények jönnek létre. Ismert műszaki megoldás, hogy ha frakcionált desztillációnál a kolonna fenékterméke igen kis térfogatú, akkor az utóbbi anyagot eltávolítják a kolonna aljáról, majd közel szárazra párolják egy külön lepárló edényben, azzal a céllal, hogy az illékony anyagot a lehető legnagyobb mennyiségben visszanyerjék a kolonna fenéktermékéből. Az ilyen módszer alkalmazása esetén a kolonna aljáról eltávolított anyag mennyiségét lehetőség szerint a minimumra csökkentik, hogy ezáltal az említett lepárló edényt minél kisebb hó'teljesítménynél működtethessék. Az így eltávolított fenéktermék mennyisége egy szokásos berendezésben a fő termék, pl. a dimetilformamid térfogatának 1/20-1/50 része. Ha azonban ezt a módszert követjük, azt tapasztaljuk, hogy a nem illékony anyag olyan mértékben dusulhat fel a desztilláló kolonnában és az ahhoz csatlakozó visszaforralóban, hogy kicsapódik a berendezés fűtőfelületein. Az eljárás említett előnyös kiviteli módja szerint abban az esetben, ha az elgőzölögtetett folyadékkomponensek keveréke vizet, N,N-dimetilformamidot, nem illékony szennyezéseket és hangyasavat tartalmaz, a frakcionált desztillációs berendezésből mellékáramként nem illékony szennyezésektől és hangyasavtól lényegében mentes N,N-dimetilformamidot vezetünk el, és a folyékony fenékterméket olyan mértékben távolítjuk el a desztilláló berendezésből, hogy elkerüljük a nem illékony anyagnak a kolonnában vagy az ahhoz tartozó fűtőberendezésben való kicsapódását, a folyékony fenékterméket átvisszük egy lepárló készülékbe, ahol az illékony komponenseket lepároljuk és visszavezetjük a desztilláló készülékbe, ugyanakkor a megmaradó fenékterméket célszerűen kiönthető folyékony állapotban tartjuk, míg el nem párologtatott illékony komponensek vannak jelen, a fenéktermék illékony komponenseit élgőzölögtetjük és visszavezetjük a desztilláló készülékbe, előnyösen annak aljára, és a lepárló készülékből eltávolítjuk a nem illékony anyagokat tartalmazó folyadékot. Az eljárásnak ezt a változatát a 3. ábrán szemléltetjük. A készülék teljesítménye és a betáplált anyag összetétele meghatározza azt a fenéktermék mennyiséget, amelyet el kell távolítani ahhoz, hogy elkerüljük a szilárd anyagkiválást, ez a mennyiség viszont a normális fenéktermék mennyiséghez képest viszonylag nagy. A készülék aljáról elvezetett folyadékmennyiség előnyösen a dimetilformamid mennyiséggel azonos nagyságrendű, de a dimetilformamid mennyiségnél lényegesen kevesebb lehet, a gyakorlatban azonban a főterméknél több, így annak, 1/10-szeres, előnyösen 1/2-szeres feleslege. A fenéktermék mennyisége viszont meghatározza a lepárló készülék fűtó'kapacitását. A lepárló készülék lehet folyamatos vagy szakaszos működésű készülék. Előnyösen olyan szerkezetű lepárló készüléket használunk, amelynek felületei nem szennyeződnek könnyen, 5 vagy ha a felületek mégis beszennyeződnének, a szennyeződést könnyebben el lehet távolítani, mint például egy desztilláló kolonnából vagy egy visszaforralóból. A lepárló készüléket előnyösen mechanikus keverővel szereljük fel, hogy megkönnyítsük a hőközlést, és hogy a kicsapódó szilárd 10 anyagokat keverés útján szuszpenzióban tudjuk tartani. Kívánt esetben több lepárló készüléket alkalmazunk, és ezeket úgy helyezzük el, hogy biztosítsuk a készenlétet arra az esetre, ha például az egyik lepárlót tisztítás miatt le kell állítani. 16 A készülékbe betáplált anyagot előnyösen az 1. ábrával kapcsolatban leírt eljárással és berendezéssel állítjuk elő. A találmány szerinti eljárásnak az utóbb említett előnyös foganatosítási módját a 3. ábrára hivatkozva az alábbiakban részletezzük. A 301 desztilláló kolonnába a 302 vezetéken át 20 tápláljuk be az elválasztandó anyagkeveréket. Az illékonyabb komponenseket a kolonna 301 fejénél gőz állapotban távolítjuk el a 303 vezetéken át, és a 304 kondenzátorba visszük. A kondenzátumot két részre osztjuk; az egyik részt a 305 vezetéken visszavezetjük a kolonna 301 fejébe, a másik 25 részt a 306 vezetéken át elvezetjük. Az eddigiekben leírt készülék alternatív módon helyettesíthető a 2. ábrával kapcsolatban ismertetett készülékkel. A kolonnából a 307 vezetéken át mellékáramként gőzállapotban távozó dimetilformamidot a 308 kondenzátorba 30 visszük, és a kondenzátumot a 309 vezetéken át vezetjük el. A desztilláló kolonna aljához a 310 visszaforraló csatlakozik, amely biztosítja a desztillációhoz szükséges hőt. A kolonna aljára lefolyó komponensek a 311 vezetéken át jutnak a 310 visszaforralóba. A visszaforralóban elgó'zölög-35 tetett reflux a 312 vezetéken keresztüljut vissza a kolonna aljára. A 313 vezetéken át állandó folyadékáramot vonunk el a kolonna aljáról és azt a 314 lepárló üstbe vezetjük. A lepárló üstöt bármely ismert módon melegítjük, a betáplált 40 folydékot lényegében teljesen elpárologtatjuk, és a gőzöket a 315 vezetéken át a kolonna aljába visszük. A nem illékony anyagokat tartalmazó folyadékot a 314 lepárló üstből a 316 vezetéken vezetjük el szakaszosan vagy folyamatosan. A 314 lepárló üst 317 mechanikus keverővel van 45 felszerelve. Egy ilyen berendezést a szokásos módon üzemeltetve abban az esetben, ha a desztilláló kolonnába betáplált keverék 10 súly% dimetilformamidot és 1,0 ppm nátriumkloridot tartalmaz, a többi része pedig víz, mivel a 50 nátriumklorid a dimetilformamidban mindössze 500 ppm arányban oldódik, a dimetilformamid 1/20 1/50 részének megfelelő mennyiségű fenéktermék elvezetése esetén nő a koncentráció olyan értékre, hogy a só majdnem kikristályosodik. Ha tehát a találmány szerinti eljárást követve, például a 55 dimetilformamiddal azonos mennyiségű fenék terméket vonunk el, akkor a só koncentrációja a kolonna aljában mindössze 10 ppm értékig növekszik és így a kikristályosodás messze elkerülhető. Egy különösen előnyös elrendezéssel a találmány szerinti •0 eljárás ill. berendezés mindhárom előnyös változatának előnyeit, nevezetcsen az 1. ábrával kapcsolatban leírt sóel-Aálasztást, a 2. ábrával kapcsolatban leírt aminelyálasztást és a 3. ábrával kapcsolatban leírt hangyasav- és nem illékony anvag-elválasztást kihasználhatjuk. 66 , A kombinált eljárással újra felhasználható dimetil-: tormamidot, valamint további kezelés nélkül kiönthető vizet nyerhetünk ki a nátriumkloridot, vizet és dimetilformamidot tartalmazó nyerstermékből. Az eljárás viszonylag egyszerű és 70 a -kivitelezésére szolgáló berendezés egyszerű és olcsó. A kolonna aljáról azért vezetünk cl lolyadékol, hogy megakadályozzuk, hogy a szilárd anyagok, különösen a- só kikristályosodjék a desztilláló kolonna alján. A kolonna alján megengedhető maximális szilárd anyag-koncentráció a szervas 76 oldószerek és sók szerint változó. 4
