162260. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliészterek folyamatos pigmentálására folyamatos polikondenzációs folyamatban

162260 Olyan eljárást találtunk, amely egyszerű módon lehetővé teszi mind a felhasználók miatt fellépő elvételingadozások szabályozását, mind a polimerizátum egyidejű pigmentálását. Ezt a poliészterek folyamatos pigmentálására 5 szolgáló, folyamatos polikondenzációs folyamatban történő eljárást az jellemzi, hogy a végpolikondenzátum egy részét annak teljes mennyiségétől elválasztjuk, pigmentáljuk, majd a polikondenzátum többi részével összekeverjük. 10 Poliészterként elsősorban egyenesláncu poliészterek, azaz valamely kétfunkciós szerves karbonsav diollal képezett polikondenzátumai jönnek számításba. Kétfunkciós karbonsavként pl. alifás, aromás, cikloalifás vagy aromás-alifás dikarbon- 15 savakat, mint borostyánkő-, szebacin-, izoftál-, tereftálsavat, naftalindikarbonsavat, továbbá p-( ß -hidroxietoxi)-benzoesavat; dióiként alifás, ciklo-alifás, aromás vagy aromás-alifás diolt, mint etilén-, propilén-, tetrametilén-, hexameti- 20 lénglikolt, 1, 3-propéndiolt vagy ciklohexándimetilolt alkalmazunk. Természetesen az ezekből a kétfunkciós szerves karbonsavakból és diolokból készült keverékpolikóndenzátumok is számításba jönnek. 25 Előnyösen alkalmazható poliészter apolietilénteref tálát. A találmány szerinti eljárás technikai kivitele a következőkben leirt módon végezhető előnyösen, mimellett az alábbiakban megadott polikondenzá- 30 ciós fokok polietiléntereftalát előállítására ős pigmentálására vonatkoznak. Egy kétfunkciós szerves sav bisz-diolészterét, nevezetesen bisz-etilénglikoltereftalátot vagy annak (különösen 1-20, előnyösen 3-10 átlagos poli- 35 kondenzációs fokú) oligomerét önmagában ismert módon előkondenzátummá, majd közvetlenül fonható, nagymolekuláju polikondénzátummá ("végkondenzátum") polikondenzáljuk. Ennek a végkondenzátumnak egy részét (a teljes mennyiség mint- 40 egy 3-15%-át) elválasztjuk, és előnyösen egy reaktorban egy pigment az előállítandó poliészterben szereplő dióiban, tehát előnyösen etilénglikolban készült diszperziójával pigmentáljuk. Ez viszonylag magas hőmérsékleten játszódik le, igy a pig- 45 mentálással egyidejűleg a polikondenzátumnak a fent emiitett előkondenzátum polikondenzációs fokára történő lebomlása is bekövetkezik. Ezt az immár pigmentált anyagot vagy a) az előkondenzáció állapotában lévő többi poli- 50 kondenzátummal összekeverjük, majd fonható nagymolekuláju polikondénzátummá polikondenzáljuk, vagy b) először fonható nagymolekuláju polikondénzátummá polikondenzáljuk, majd a végkondenzáció 55 állapotában lévő többi polikondenzátummal összekeverjük. Az elválasztott részt pigmentáló diszperzió pigmenttartalmát természetesen a pigment minősége és a kivánt színmélység szabályozza. Pigmentként 60 elsősorban titándioxid, korom ésszines pigmentek jönnek számításba. A diszperzió szokásos segédanyagokat, pl. diszpergálószert stb. is tartalmazhat. Az elválasztott részt előnyösen mintegy 2-40% pigmenttel keverjük össze, ez mintegy 10-80 %-os 65 pigment-etiftiagtikbl diszperziókkal történik. Amennyiben csak apöiiésxter fényének törését kivánjuk elérni, ami Tátiönöseft viszonylag kis koncentrációjú titándioxiddal következik be, pigmentálás helyett inkább mattozásról beszélünk. Előnyösen az elválasztott részhez 3-10% titándioxidot adagolunk, mimellett a teljes polikondenzátum végül mintegy 0, 3-1 % titándioxidot tartalmaz. Aza) változat szerinti eljárás előnye az egyszerűség, mert a pigmenttartalmu elválasztott rész a kondenzátum fő részével a kis viszkozitások miatt jól keverhető, igy nagyon egyenletes pigmentálás játszódik le. Ezután a két részt együtt kondenzáljuk, igy végtermékként nagyonegyenletes tulajdonságú pigmentált poliésztert kapunk. A b) változat szerinti eljárás különösen akkor előnyös, ha esetenként pigmentálatlan poliészterre is szükség van. Igy pontosan adagolt mennyiségű elokeverék adagolása lehetséges. A pigmentálás minősége is jó marad, mivel a pigmentáló szemcse közegét nem változtatjuk, azonkívül a tulajdonképpeni kondenzáló készülékbe nem jut pigment, ami folyamatos eljárásnál lényegesen megkönnyíti a különböző pigmenttipusokra történő átállást. Könnyen belátható, hogy á végkondenzátum pigmentálása csak akkor játszódhat le, ha azelválasztott rész legalább egyszer áthaladt a körfolyamaton. A készüléket tehát először be kell indítani, míg ez bekövetkezik, csak pigmentálatlan áru keletkezik. A találmány szerinti eljárás szemléltetésére szolgálnak az alábbi példák, amelyekben egy már "beindított" készüléket alkalmazunk. 1. példa (a) változat, 1. ábra) Az 1 átészterező vagy észterező tartályból a 3-10 átlagos polikondenzációs fokú bisz-etilénglikoltereftalát a 2 szivattyún keresztül a 3 vezetéken a 4 előkondenzáló reaktorba folyik. A 4 reaktorban a vákuum 50-60 Hgmm, a hőmérséklet 270-280 C°. A vákuumot a 6 kolonnán át az 5 szivattyúval hozzuk létre. A 4 reaktorban képződött, 30-40 átlagos polikondenzációs fokú előkondenzátum ezután a 7 szivattyún át a 8 elágazáshoz folyik. Itt találkozik a 26 vezetéken hozzáfolyó már pigmentált résszel, amelynek előállítását a következő bekezdés tartalmazza. Az igy pigmentált anyag ezután a 9keverőtartályon keresztül a 10 végreaktorba folyik, ähol a vákuum <1 Hgmm, a hőmérséklet 275-285 C°. Avákuumotall csonkon kapcsoljuk rá. A végreaktorontörténő keresztülhaladás alkalmával 100-120 átlagos polikondenzációs fokú végkondenzátummá további kondenzáció kovetkezik.be. Ezt a végkondenzátumotal2 szivattyúval a 13 vezetéken a ^elágazáshoz szivattyúzzuk, ahonnan annak mintegy 90 %-át a 15adagolószivattyún át a 16 felhasználóhoz vezetjük. A nagymolekuláju polikondenzátum maradékát (azaz a teljes mennyiség kb. 10 %-át) a 17 adagolószivattyúval a 18 vezetéken a célszerűen keverőként kiképezett 19 glikolizisreaktorba szivattyuz-2