162231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyadékban finoman diszpergált anyagok kapszulázására
162231 A tenzideknek az a közös tulajdonsága, hogy a fázishatárokon dúsulnak és ia reaktív tenzideknek az a különleges képessége, hogy — különösen savas közegbon — térhálósodnak, alkalmassá teszi a reaktív tenzideket a kapszulázó eljárásban történő alkalmazásra. Finoman diszpergált anyagok reaktív tenzidek segítségével végzett kapszulázási eljárását ismerteti az 1 487 905 számú francia szabadalmi leírás. Ennek az eljárásnak bizonyos alkalmazási célok esetén az a hátránya, hogy a kapszula fala nem elég vastag, vagyis viszonylag könnyen áthatolható, vagy mechanikusan megsérülhet. Ismert továbbá, hogy vízben oldhatatlan, szilárd vagy folyékony anyagokat úgy is kapszulázhatnak — vagyis gyantaburokkal vehetnek körül —, hogy ezeket nagy fordulatszámú keverő segítségével valamely — pl. karfoamidból és formaldehidből — szokásos módon előállított előkondenzátum oldatában diszpergálják, megsavanyítják és a gyanta képződése közben megszakítás nélkül tovább keverik, hogy a diszpergált részecskéket állandóan eloszlatva tartsák, ill. az összefolyt, vagy összetömörült részecskéket ismét elkülönítsék egymástól. Ez az ismert munkamódszer több ok miatt nem vezet kielégítő eredményhez. Először: ezzel az ismert módszerrel előállított előkondenzátum oldata csupán csekély diszpergáló hatással rendelkezik és így csak viszonylag durva, legalább néhány fi átmérőjű részecskék állíthatók elő. Számos esetben viszont kívánatos, hogy a kapszulákat a lehető legkisebbre készítsék, mivel így tartalmuk jobban és egyenletesebben hathat. Ezzel kapcsolatban figyelembe kell venni, hogy az átmérő mintegy 1 jM-ről 2 /i^ra való megduplázása is már nyolcszoros térfogatú kapszulákat eredményez, vagyis a 2 [i átmérőjű nyolc darab 1 ./j, átmérőjű kapszulának felel meg, így a hatóanyag eloszlása utóbbinál nyolcszor jobb. Másodszor: a részecskék diszpergálásának biztosításához szükséges intenzív keverés — pl. fajlagosan könnyebb szerves folyadékok kapszulázásánál — károsítja az egyenletes és nem áteresztő burok kialakítását. Ennélfogva nehéz, sőt, számos célra lehetetlen megfelelő vastagságú és nem áteresztő kapszulákat előállítani. Harmadszor: olyan -anyagok, amelyek viszonylag nehezen diszpergálhatók, pl. viszkózus ragasztóanyagok, a szokásos előkondenzátum-oldatokban egyáltalán nem diszpergálhatók. Ha megkísérlik, hogy ezeket az anyagokat szokásos ernulgátorok adagolásával kényszerítsék diszpergálódásra, kénytelenek megállapítani, hogy ezt követően kapszulázás már nem végezhető, mivel az emulgátor a részecskék felületén megkötődött, Az ismert kapszulázó eljárások összes fenti hátrányát messzemenően kiküszöböli a találmány szerinti eljárás, mivel meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy- az ismert, önmagában részben nem kielégítő eljárások kombinálása olyan új eljáráshoz vezet, amely váratlan és előnyös eredményeket szolgáltat. A találmány szerint célszerűen úgy járunk el, hogy először a primer emulziót, ill. diszperziót állítjuk elő, ezt keményítjük, vagyis a diszpergálásra alkalmazott reaktív tenzidet oldhatatlan 5 gyantává alakítjuk és végül az így képződött, viszonylag vékonyfalú kapszulákon létesítjük a második gyantaréteget, ill. vastagítjuk az először képződött hártyát, oly módon, hogy a képződött kapszula-diszperzióhoz valamely szokásos ami-10 noplaszt-előkondenzátum oldatát adjuk és ezt ugyancsak polikondenzáljuk. Míg az eredeti emulzió, ill. szuszpenzió képzése erős keverőszerkezetet igényel, a tulajdonképpeni kapszulázást, vagyis a reaktív tenzid keményítését, valamint 15 az ezt követő második réteg kialakítását gyakorlatilag keverés nélkül végezhetjük, mivel a képződött részecskék olyan kicsik, hogy Brown-féle mozgást végeznék és így a szuszpenzió homogenitása keverés nélkül is biztosított. Ez főkép-20 pen akkor érvényes, ha a kapszulázott anyag fajsúlya kevéssé tér el a környező oldószerétől. A találmány szerinti eljárásnál reaktív tenzidekként előnyösen erős felületaktív aminoplaszt-25 előkondenzátumokat alkalmazunk. Különösen alkalmas reaktív tenzidek azok a metilol-esoportokat tartalmazó aminoplaszt-előkondenzátumok, amelyek a) legalább 4 szénatomos monohidroxi-vegyü^ 30 letek és bi) valamely hidroxil-gyökkel • rendelkező amin, vagy b2) valamely polietilénglikol maradékait, vagy 35 b3 ) valamely legalább két hidroxil-gyököt tartalmazó alkohol maradékait és szénatomokhoz kapcsolódó Me—OaS-gyökök maradékait (ahol Me egy alkálifém atomot jelent), vagy b/,) az aminoplaszt-előkondenzátumhoz hidro-40 xil-gyöfckel kapcsolódó alifás hidroxikarbonsavak és adott esetben valamely hidroxil-gyökkel rendelkező amin maradékait tartalmazzák. Aminoplaszt-előkondenzátumok alatt, ame-45 lyekből ezek a reaktív tenzidek leszármaztathatok, a formaldehid metilolozható nitrogén-vegyületekkel alkotott addíciós termékei értendők. Aminoplasztok előállítására alkalmas vegyületekként pl. a következők említhetők meg: 50 Az 1,3,5-aminotriaziinok, így az N-szubsztituált melaminok, pl. az N-butil-melamin, N-trihalogénmetil-melaminok, valamint az ammelin, guanaminok, pl. benzoguananiin, acetoguanamin, vagy diguanaminok is. Számításba jönnek 55 továbbá alkil- vagy arilkarbamidok és -tiokarbamidok, alkilénkarbamidok vagy -dikarbamidok, pl. etilén-karbamid, propilénkarbamid, acetilénkarbamid, vagy 4,5-dihidroxiimidazolidon-2 és ennek származékai, pl. a 4-helyzetű hidroxil-60 gyököm a CH2CH2CO—NH—CHsOH-csoporttal szubsztituált 4,5-dihidroxiimidazolidon-2. Előnyösen a karbamid és a melamin metilol-vegyületeit alkalmazzuk. Általában különösen értékes termékeket szolgáltatnak a lehetőleg nagy mér-65 tékben metilolozott termékek. Kiindulóanyagok-2