162055. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliamidok és epoxidok reakciótermékeit tartalmazó stabil készítmények előállítására

162055 5 6 előbb a monofunkciós vegyülettel és aztán a b) reakciótermékkel, vagy fordított sorrendet is alkalmazhatunk. Néha, azaz ha nincs nagy különbség a vegyületek reakcióképessége között, a reakciót egyidejűleg is végezhetjük. Az a), b) és adott esetben a c) komponensek reakcióját általában előnyösen olymódon végezzük, hogy a bázisos poliamidot helyezzük a lombikba és adott esetben lassan, keverés közben 20—100 °C, előnyösen 45—70 °C között hozzáadjuk a c) vegyületet és utána azonos módon és ugyanezen a hőmérsékleten folytatjuk le a reakciót a b) reakciótermékkel. A munkamódszer részleteit a reakciótermékek előállítása során teljesen a mono- (b) reakciótermék, ill. a c) funkciós vegyület -funkciós komponensek és a bázisos poliamidok aminocsoportjai közti reaktivitás határozza meg. A gyapjú találmány szerinti kikészítéséhez szükséges stabilis készítmények előállítási eljárását az jellemzi, hogy az a) komponens aminocsoportjai és a b) komponens epoxidcsoportjai szempontjából 1 : 1 — 1 : 5 ekvivalens arányban reagáltatjuk az a) komponenst a b) komponenssel valamely szerves oldószerben és így vízben oldódó vagy diszpergálható poliaddiciós vegyületet kapunk és legkésőbb a reakció végén hozzáadott savval beállítjuk, a keveréket olymódon, hogy egy kivett minta víz hozzáadása után 2—8, előnyösen 5—7 pH értékű legyen. A reakciót vízoldható vagy vízzel bármilyen arányban keverhető szerves oldószerben végezzük. Ilyen oldószerek például: dioxán, izopropanol, etanol, metanol, etilénglikol-n-butiléter, dietilénglikol-mono-n-butiléter. A reakciót végezhetjük azonban vízben nem oldódó szerves oldószerekben is, pl. szénhidrogénekben, így benzinben, benzolban, toluolban, xylolban; ha-5 logénezett szénhidrogénekben, pl. metilénkloridban, etilénkloridban, etilénbromidban, s-tetraklóretánban és mindenekelőtt,triklóretilénben. A kapott termékek tehát először szerves oldószeres oldatként állnak elő. Vízben nehezen oldódnak és csak nagyon nehezen diszpergálhatók és emellett erősen bázikusak. Savval, előnyösen kismolekula-súlyú alifás karbonsavval, pl. hangyasavval vagy ecetsavval semlegesítünk és a készítmény pH értékét 2—8 közötti értékre állítjuk be. A termékeket tehát sókká alakítjuk, amelyek vízben oldódnak vagy diszpergálhatók. Gyapjú kikészítése, előnyösen nemezállóvá tétele céljából a szerves oldatként jelenlévő készítményeket rendszerint vízoldható vagy vízoldhatatlan szerves oldószerekkel vagy előnyösen vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. A gyapjú kikészítését a készítményekkel előnyösen 35—100 °C hőmérsékleten végezzük. A gyapjú nemezállóvá tétele céljából úgy járunk el, például, hogy a gyapjút vizes, a reakcióterméket tartalmazó készítményt és adott esetben még további adalékanyagot, pl. nedvesítőszereket és diszpergálószereket tartalmazó fürdővel impregnáljuk,. majd megszárítjuk és egy magasabb hőmérsékletű kezelésnek vetjük alá. Különösképpen előnyösnek bizonyul azonban az az eljárás a gyapjú festésére és nemezállóvá tételére, mely szerint tetszőleges sorrendben festjük, ill. kezeljük a gyapjút fürdős eljárás szerint; a kezelés 35—100 °C között végzett 3— 9 pH értékű, az említett reakciótermékeket tartalmazó készítményes kezelést jelenti. A festés és a nemezállóvá tétel ilymódon egyszerűen kombinálhatók és ugyanabban a készülékben kivitelezhetők, anélkül, hogy a gyapjút a két folyamat között ki kellene venni a készülékből. A gyapjú festését a szokásos módon végezhetjük bármely e célra alkalmas színezékkel, pl. savas gyapjúszínezékkel 1:1 — vagy 1 : 2-fémkomplexszínezékkel vagy reaktív színezékkel. Ugyancsak alkalmazhatjuk a gyapjú festésénél szokásos adalékanyagokat, pl. kénsavat, ecetsavat, nátriumszulfátot, ammóniumszulfátot és egalizálószereket, aholis elsősorban a magasabb alifás aminők poliglikol vegyületei jöhetnek számításba egalizálószerekként, e poliglikol vegyületek adott esetben kvaternerizáltak és/ /vagy a hidroxil-csoporton több-bázisú savakkal észterezettek is lehetnek. A nemezállóvá tételt szolgáló fürdő a reakcióterméket tartalmazó készítményen kívül még tartalmazza a savas közeg beállításához szükséges savat is. Előnyösen azonban a gyengén alkalikus tartományban kb. 8—9 pH-n dolgozunk, ilyenkor ammóniát vagy bázikusan reagáló sókat, pl. trinátriumfoszfátot teszünk a fürdőbe. A b) reakciótermék és az a) poliamid reak- 20 ciójának mennyiségi arányai igen tág határok között változtathatók. Megfelelő terméket kapunk általában, ha 1 mól (2 „reaktívekvivalens" b) reakcióterméket 2—20 amin-ekvivalensnyi a) poliamidhoz alkalmazunk. A mennyi- 25 ségi arányokat azonban mindenképpen úgy kell megválasztanunk az adott kereten belül, hogy a semlegesítéshez szükséges savat is beleszámítva, — előnyösen ecetsavat, — vízben jól oldódó termékeket kapjunk. Mennél reaktí- 30 vabb a b), ill. c) komponens, annál nagyobb annak a veszélye, hogy a reakciót nem tudjuk eléggé egyenletesen lefolytatni és hogy a kapott végtermék' tetemes mennyiségben fog oldhatatlan anyagot is tartalmazni, amelyet 35 csak nehezen lehet elválasztani. Ez esetben előnyös, ha poliamidból nagyobb mennyiséget használunk. Az optimális arány függ továbbá attól, hogy a gyapjút milyen nemez-álló kikészítésnek ki- 40 vánjuk alávetni. Foulard-eljárás esetén a menynyiségi arányok messzemenően alárendelt szerepet játszanak. Fürdős eljárás alkalmazása esetén azonban olyan reakcióterméket használjunk, ahol 1 mól b) termékre legalább 4 amin-ekvi- 45 valensnyi poliamid jut, mivel különben kiválásokat észlelünk a fürdőben. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3