162055. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliamidok és epoxidok reakciótermékeit tartalmazó stabil készítmények előállítására

162055 Használhatunk még egyéb sókat is, pl. nátriumszulfátot, ammóniumszulfátot vagy nátriumtioszulfátot, valamint oxidálószereket, pl. hidrogénperoxidot. Az alkalmazott reakciótermék mennyisége (az oldószert és a vizet kivéve) a gyapjú súlyára vonatkoztatva célszerűen 0,5—5%. Mint már említettük, 35—100 °C közötti hőmérsékleten dolgozunk és a nagymértékű, gyakorlatilag teljes reakciótermék-rögzítéshez 10—80 perces reakcióidőre van szükség. A két folyamat sorrendje tetszőleges: általában azonban előnyös előbb festeni és azután végezni a nemezálló kikészítést. A második kezelési fürdőhöz célszerűen valamely diszpergálószert, pl. naftalinszulfonsav és formaldehid reakciótermékét adjuk, függetlenül attól, hogy ez a fürdő a festőfürdő, vagy pedig a kikészítést szolgáló reakcióterméket tartalmazó fürdő-e, és a diszpergáló szert legelőször adagoljuk, azaz még mielőtt hozzáadnánk a többi alkotórészt. A gyapjú festésének és nemezálló kikészítésének kombinált eljárására igen alkalmas az a festőkészülék, ahol az áru nem mozog és csak a fürdőt mozgatják. A találmány szerinti, a reakciótermékeket tartalmazó készítményeket, felhasználhatjuk továbbá haj-berakó (hajrögzítő)-szerként, vagy a papír vízálló kikészítésére. A találmány szerinti reakciótermékekkel végzett kikészítések egyúttal a textília mechanikai tulajdonságait is javítják. A reakciótermékek felhasználhatók a textiliák felületrögzítésére („durable press") is. Az alábbi példákban említett százalékok mindenesetre súly-százalékot jelentenek. Előállítási példák: 1. példa: a) 67,7 g (0,1 mól) hexametilolmelamin-di- és -tributiléter (azaz valamely nagymértékben metilozott melamin di- és tri-n-butilétereinek keveréke) 80%-os n-butanolos oldatát feloldjuk 100 g n-butilglikolban. Ekkor hozzáadunk 57,3 g (0,3 epoxidekvivalensnyi), 2,2-bisz(4'-hidroxifenil)-propánból és epiklórhidrinből készített epoxidot, amelynek epoxid-ek vi valens súlya 191, és a kapott keveréket 15 órán át 60 °C-on melegítjük. Tiszta, színtelen oldatot kapunk, amelyet az alábbiak szerint dolgozunk fel: b) 98,8 g (0,4 amin-ekvivalensnyi) polimerizált linolsavból és dietiléntriaminból képezett kondenzációs terméket, amelynek amin-ekvivalens súlya 247, feloldunk 100 g n-butilglikolban és 50 °C-os belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután hozzácsepegtetünk 75 g-ot az a) alatt leírt készítményből 20 perc leforgása alatt. Egy óra és 40 perc múlva a reakcióelegy egy mintája tisztán oldódik ecetsavat tartalmazó vízben (10 g jégecet 378 g vizes oldatában). Ezután hozzáadjuk a 10 g jégecet 378 g vizes oldatát és lehűlésig kevertetjük. «Közepesen viszkózus oldathoz jutunk, amelynek szárazanyag tartalma 20% és pH-ja 7,2. 5 2. példa: a) 200 g polietilénglikolt (molekulasúlya 4000) 30 percig kevertetjük 200 °C-on 31,9 g l° (0,167 epoxid-ekvivalensnyi), az la) példa szerinti epoxiddal. Viasz-szerű anyagot kapunk. b) 116 g a) alatt leírt terméket feloldunk 50 g n-butilglikolban és 52 °C belső hőmérsékletre melegítjük. Egyidejűleg 50 perc leforgása alatt 15 82 g lb) példának megfelelő poliamidot 100 n-butilglikolban oldva és 20 g jégecetet hozzácsepegtetünk. 13 óra elteltével 598 g vízzel hígítjuk, a szárazanyag-tartalom így 20,5%i-os, és lehűlésig keverjük. Tiszta, vizes oldatot ka-20 punk, melynek pH-ja 6,1. 25 30 40 45 50 55 60 65 3. példa: a) 191 g la) példa szerinti epoxidot 34 g pentaenitrittel 30 percig keverés közben 200 °C-ra hevítünk. b) 98,8 g lb) példa szerinti poliamidot feloldunk 100 g butilglikolban és 51 °C belső hőmérsékletre melegítjük. Egyidejűleg 20 perc leforgása alatt hozzácsepegtetjük a 3a) alatt leírt terméket és 24 g jégecetet. 6 óra múlva 324 g vízzel hígítjuk, a 35 szárazanyag-tartalom így 20%-os, és lehűlésig kevertetjük. Tiszta oldatot kapunk, melynek pH-ja 5,9. 4. példa: a) 76,4 g la) szerinti epoxidot feloldunk 100 g butilglikolban és 29,6 g ftálsavanhidriddel együtt 9 órát kevertetjük 80 °C-on. Tiszta, enyhén sárga oldatot kapunk. b) 98,8 g lb) példa szerinti poliamidot feloldurik 100 g butilglikolban és felmelegítjük 53 °C belső hőmérsékletre. Ezután hozzácsepegtetjük 20 perc leforgása alatt a 4a) alatt leírt termék 51,4 g-ját. A belső hőmérsékletet ezután 100 °C-ra emeljük és 24 órát kevertetünk, majd 10 g jégecetet tartalmazó 350 g vízben oldjuk, ezáltal a szárazanyag-tartalom 20%-os lesz, és lehűlésig keverjük. Tiszta oldatot kapunk, melynek pH-ja 7,2. 5. példa: a) 191 g la) példa szerinti epoxidot 114 g 2,2-bisz-(4'-hidroxifenil)-propán-nal (0,5 mól) együtt feloldunk 100 g n-butilglikolban és 5 és fél órát kevertetjük 80 °C-on. b) 98,8 g íb) példa szerinti poliamidot feloldunk 100 g n-butilglikolban és 51 °C belső hőmérsékletre melegítjük. Egyidejűleg belecsöpögtetjük 30 perc leforgása alatt az 5a) példá-4