162025. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált 11-piperazinil-dibenz- [b,f][1,4]oxazepinek előállítására

,5 rögén vagy egy redukálószer, például hangyasav, jelenlétében a megfelelő aldehiddel való reagáltatásukkal végezhető. A megfelelő alkanolök 'reakcióképes észtereivel való reakcióhoz az Ib általános képletű 5 vegyületeket előnyösen iners szerves oldószerben oldjuk, a kapott oldathoz hozzáadunk egy savmegkötőszert, például 'káliumkarbonátot, és a megfelelő alkanol reakcióképes észterét, és az .így kapott reakciókeveréket 1—4 órán át szoba- 10 hőmérsékleten (kb. 25 °C) és a reakciókeverék forrási hőmérséklete közötti hőmérsékleten melegítjük. Ehhez a reakcióhoz reakcióképes észterként alkanolök szerves vagy szervetlen savakkal, például toluolszulfonsavval vagy hidro- 15 génhalogenidekkel alkotott észtereit használhatjuk. A savmegkötőszer helyett az Ib általános képletű vegyületek feleslegében dolgozhatunk. Iners szerves oldószerként például aceton vagy izopropílalkohol használható. 20 Az Ib általános képletű vegyületek reduktív alki'lezését például úgy végezhetjük, hogy az Jb általános képletű vegyületeket 90:%ros hangyasavban oldjuk, az oldathoz hozzáadjuk a 25 megfelelő aldehidet, és az így kapott reakciókeveréket 5—H20 órán át ö0 és 160 °C között, előnyösen azonban a íreakciókeverék forrási hőmérsékletén melegítjük. Az Ib általános képletű vegyületek hidroxi- 30 alkilezését az alkilezésre ismertetett eljárással, az Ib általános képletű vegyületeknek a megfelelő glikol- monoészterével való reagáltatásával végezhetjük. Egy másik módszer abban áll, hogy az Ib általános képletű vegyületeiket iners 35 szerves oldószerben, például toluolban, alkalmas alkilénoxidokkal reagáltatjuk amikoris a reakció célszerűen nyomásálló csőben, &0 és 120 °C között 3—7 óra alatt megy végbe. 40 Az Ib általános képletű vegyületek alkoxialkilezését az alkilezésre ismertetett eljárással, az Ib általános képletű vegyületekinek HO^alkoxialkil képletű alkoholok reakcióképes észtereivel való reagáltatásával végezhetjük. 45 Az előbbiekben ismertetett eljárások bármelyike szerint előállított olyan I általános képletű vegyületek, amelye^ képletében Rí hidroxialkilosoportot képvisel, ecetsav reakcióképes származékaival, például eeetsavanhidriddel, foá- 50 zikus szerves oldószerben, .például piridkiben, kezelve acetilezhetők. A találmány szerint kapott I általános képletű vegyületek ismert módon, például a reakciókeverékből való kiesapással, a reakciókeve- 55 rék bepárlásával, sóképzéssel stb. elkülöníthetők, és ismert módon, például átkristályosítással, tisztíthatók. Az ágy kapott 1 általános képletű vegyületek ismert módon savaddíeiós sóikká alakíthatók át. 60 Az a) szakasz il. pontja szerinti eljárásban kiindulási vegyületként használt olyan II általános képletű vegyületekhez, amelyek képletében X halogénatomot vagy alkoxi^, merkapto- vagy alkiltiocsoiportot jelent, úgy juthatunk, 65 6 hogy IX általános képletű vegyületeket — eb ben a képletben A a fenti jelentésű — előnyösen katalitikus mennyiségű dimetilanilin vagy dimetilföirmamid jelenlétében halogónezőszerrel, például klórozószerrel, mint a fosaforoxiklorid vagy foszfonpentaklorid, reagáltatunk, illetve olyan II általános képletű vegyületeket, amelyek képletében X halogénatomot jelent, egy alkálifémalköholáttal reagáltatunk, 'illetve IX általános képletű vegyületeket ismert módon tiolaktámmá alakítunk, s így olyan II általános képletű vegyületekhez jutunk, amelyek képletében X merkaptoesoportot jelent, és ezeket ismert módon alkilezzük. Azokat a II általános képletű vegyületeket, amelyekben X halogénatomtól, illetve alkoxi-, merkapto- vagy alkiltiocsoporttól eltérő jelentésű, ismert eljárásokkal állíthatjuk elő. Az a fenti eljárásban kiindulási anyagként használt IX általános képletű vegyület, amelynek képletében A kénatomot jelent, például úgy állítható elő, hogy a X képletű vegyületet foszforoxiklorid vagy foszforpentoxid jelenlétében ismert módon gyűrűzárásnak vetjük alá. Ahhoz a IX általános képletű vegyülethez. amelynek képletében A szuMonilesaporto t jelent, úgy juthatunk, hogy egy olyan ÍX általános képletű vegyületet, amelynek képletében A kénatomot jelent, ismert módon, például hidrogenperoxiddal, oxidálunk. A fenti eljárásban kiindulási anyagként használt X képletű vegyület isimért módon, például a XI képletű vegyületnek foszgénnel való reagáltatásával, állítható elő. A XI képletű vegyületet pedig XII képletű nitrovegyület redukálásával kapjuk meg. A XII képletű vegyülethez úgy juthatunk, hogy a XIII képletű vegyületet klórral kezeljük, és az így kapott XIV képletű vegyületet antimontrifluoriddal reagáltatjuk. Az a) szakasz 2. .pontja szerinti eljárásban kiindulási anyagként használt IV általános képletű vegyületekhez úgy juthatunk, hogy XV általános képletű vegyületeket — éhben a képletben A kénatomot vagy szulfonilcsoportot jelent — ismert módon foszgénnel, illetve tiofoszgénnel reagáltatunk, és az ekkor keletkező izocianátot, illetve izotiocianátot III általános képletű vegyületekkel reagáltatjuk. Az a XV általános képletű vegyület, amelynek képletében A kénatomot képvisel, a XI képletű vegyületnek felel még, és annak megfelelően állítható elő. Annak a XV általános képletű vegyületnek az előállítására, amelynek képletében A szulfonilcsoportot képvisel, a XII képletű vegyületet például hidrogenperoxiddal oxidáljuk, és az így kapott vegyületben a cnitrocsoportot ismert módon aminoicsoporttá redukáljuk. A c) eljárásváltozatban kiindulási anyagként használt olyan V általános képletű vegyületekhez, amelyek képletében Y oxigénatomot jelent, például úgy juthatunk, hogy iXVI általános képletű vegyületeket — ebben a képletben A 3