161927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás többrétegű gyöngyházfényű pigment előállítására
3 161927 4 ez a gyöngyház fényt csökkenti. Ha a teljes oxidrétegbe további fémoxidokat építenek be, akkor ez is hátrányos a gyöngyházfényű pigment tulajdonságaira. A jelen találmány legfontosabb célkitűzése új típusú, többréteges gyöngyház fényű pigmentek javított előállítása, amelyekben a fémoxidok saját színe és a színerős interferencia színek a többrétéges felépítésű gyöngyházfényű pigmentekben új és különlegesen nagy színerejű és csillogású színtónusokká keverednek össze. Az új pigmentekkel új színárnyalatok érhetők el, amelyek fokozott színerejük folytán — amely az interferencia színeken alapul — a jelenleg ismert gyöngyházfényű pigmentekhez képest jobb minőséget biztosít és a meglevő pigmentek választékát kiegészíti. A találmány tárgyát képező, fémoxidokkal bevont csillámpikkely bázison alapuló többréteges gyöngyházfényű pigmentek azzal jellemezhetők, hogy a csillámpikkelyek mindegyik oldala két egymás felett elhelyezett, szorosan tapadó egyenletes vastagságú réteggel van eP* látva, mimellett az alsó réteg adott esetben hidratált titánoxid és/vagy cirkónium, valamint további fémoxidok keverékéből, az efelett elhelyezkedő felső réteg pedig önmagában, adott esetben hidratizált titán- és/vagy cirkóniumdioxidból áll. A találmány tárgya, eljárás fémoxidokkal bevont csillámpikkely-bázisú, többréteges gyöngyházfényű pigmentek előállítására, amelynek során a csillámrétegekre kívánt rétegvastagságban fémoxidokat hordunk fel, és adott esetben a kapott terméket, izzítjuk, azzal jellfrmezhető, hogy 50 és 100 °C közötti hőmérsékleten, valamint 0,5 és 5,0 közötti pH-értéken a csillámpikkelyek vizes szuszpenziójához a következő anyagokat adagoljuk: a) vizes fémsó oldat, amely 0,01—4,0 mól/liter koncentrációban egy titán- és/vagy cirkóniumsót, valamint 0,02—1,00 mól/liter összkoncentrációban legalább égy további fémsót tartalmaz, szabad sav tartalma pedig 0,002—3,000 molaritású; b) 0,01—4,00 mólos vizes titán- és/vagy cirkóniumsó oldatot, amelynek szabad sav tartalma 0,002—3,000 molaritású; c) az a) és b) oldattal egyidejűleg 0,025—10,00 mólos vizes alkáli- illetve ammóniumhidroxid oldatot, illetve ezzel ekvivalens mennyiségű gáz alakú ammóniát. A fenti komponensek adagolása úgy történik, hogy d) a bázis hozzáadásának szabályozásával a teljes hidrolízis folyamat közben csaknem konstans pH-értéket tartunk fenn, e) kb. 0,01—25,10-5 mól/perc és m 2 csillámfelület mennyiségű sót viszünk be, f) az a) oldatból felhordott fémoxid réteg vastagságát úgy szabályozzuk, hogy a felhordott oxidréteg teljes vastagságának kb. l/s3-a legyen. A fenti feltételek pontos betartása esetén igen egységes rétegezés érhető el és olyan pigmentek készíthetők, amelyek különösen erős fényű színekkel és nagy fényességgel rendelkeznek, A felhasznált, kicsapott 'további fém-5 oxidokat a titán- illetve cirkóniumdioxid rétegbe beépítjük. Ezáltal valódi keverékkristályok, (keverékfázisok) képződnek, amelyek alapvető komponensként a rutil vagy anatáz kristálymódosulatba beépülve a -titándioxidot, ill. 10 cirkóniumdioxidot, míg mellék komponensként a felhasznált további fémoxidokat tartalmazzák. Ezek a további fémoxidok célszerűen színezőfémoxidok lehetnek, amelyek adott esetben színtelen oxidokkal való keverékben is alkal-15 mázhatok. A találmány szerint akkor kapunk különösen kedvező tulajdonságokkal rendelkező pigmentet, ha. a fémoxidok a titán- és/vagy cirkóniumdioxiddal együtt egyrétegben a csillám- és a kizárólag titán- és/vagy cirkónium-20 dioxidból álló külső réteg között helyezkednek el. A kevert fémoxidokat tartalmazó réteg vastagsága kb. a teljes rétegvastagság 1/3-a kell legyen. Ha a pótlólagosan használt fémoxidokat ennél nagyobb rétegvastagságban visszük be 25 vagy a teljes rétegben eloszlatjuk, akkor kevésbé kedvező színű pigmenteket 'kapunk. Fontos körülményt -jelent az, hogy az új gyöngyházfényű pigmentek felülete igen sima 30 legyen, vagyis megfeleljen a felhasznált és bevonandó csillámpikkelyek sima felületének. Ezért a találmány szerinti gyöngyházfényű pigmentek csak igen fontos eljárási feltételek betartása esetén állíthatók,elő. A hidrolízist ezért 35 konstans hőmérsékleten, konstans pH-értéken, a fémsó oldaitok konstans adagolási sebessége mellett végezzük. A hidrolízisnél lényeges az, hogy a szuszpenzióban a fémionokból felesleg ne legyen. Időegységenként számítva tehát csak 40 olyan fémsó mennyiség adagolható a hidrolízisnél, amelyet a csillám felület az időegységben hidratált fémoxid, alakjában felvenni képes. Ha a szabad hidratált fémionok «vagy fémoxid részecskék' vagyis a csillámfelülethez nem kötött 45 fémionok jelenlétét a szuszpenzióban sikerül megakadályozni, akkor homogén és amorf, azonos és egyenletes vastagságú rétegek képezhetők. . • • .. 50 A bevonandó alap célszerűen átlátszó csillámpikkelyekből, pl. muszkovit-csillámból áll. Felhasználható azonban szintetikus csillám is. Csillám fajtaként a világos, kevés színező fémvegyületet tartalmazó fajtákat részesítjük előny-55 ben. Speciális esetekben bizonyos színjellegek kialakítása céljából azonban gyengén színezett csillámfajták is felhasználhatók. A gyöngyházfényű pigmentek felhasználási céljától függően az alkalmazott csillámpikkelyek 60 átmérője kb. • 2-j -1000 mikron, előnyösen 5—50 mikron között, vastagságuk kb. 0,05—1, előnyösen 0,1 mikron legyen, 1 mikronnál vastagabb csillámfajták gyöngyházfényű pigmentek előállítására nem alkalmasak. A csillámpikke-65 lyek vastagsága és átmérője lehetőleg egyen-2