161927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás többrétegű gyöngyházfényű pigment előállítására
161927 6 letes legyen. Emiatt célszerűnek bizonyult, ha a hasítás és őrlés után. a csillám fajtázásra kerül. A csillámpikkelyek felülete lehetőség szerint sima és egyenletes legyen. A találmány szerinti új gyöngyház pigmen- 5 tekben jelenlevő további fémoxidok előnyösen s,zínező fémoxidok lehetnek, ezek adott esetben színtelen oxidokkal elkeverve is alkalmazhatók. A színező fémoxidok olyan fémek oxidjainak felelnek meg, amelyek különböző vegyértékben 10 fordulnak elő, ionrádiuszuk a titán és a cirkónium ionrádiuszát megközelíti, vagyis kb. 0,4— 0,9 Angstrom határértékek közé esik. Ezek a további „fémoxidok, izzításáriál beépíthetők a titándioxid, illetve cirkóniumdioxid-rácsba. Cél- 15 szerűen a vas, króm, nikkel és/vagy kobalt, főként pedig a vas-III-oxid, króm-III-oxid, nik- .:-• kel-II-oxid és a kobalt-II-oxid került felhasználásra önmagában vagy egymással képzett keverékben. A színező fémoxidok részaránya a 20 teljes pigmentben 8 súly% alatt, előnyösen 2 és 3% között legyen. A színező fémoxidokat színtelen fémoxidokkal együtt is felhasználhatjuk, ezáltal gyakran 25 különleges hatások érhetők el. Ilyen színtelen oxidok pl. az antimonoxid,'' alumíniumoxid, sziliciumdioxid, óndioxid és/(vagy a Bi2 0 3 . Az utóbbiak részaránya a teljes pigmentben általában legfeljebb 10 súly% lehet. Különleges 30 előnyök adódnak, ha antimonsókat együttesen csapunk ki nevezett színező fémek, pl. nikkel, kobalt és króm sóival. A kicsapott rétegek teljes rétegvastagsága a 35 kívánt színtónustól függően 30 és 180 nm között ingadozhat. Növekvő rétegvastasággal a szín ismeretes módon folyamatosan halványszürkéből ezüst, arany, narancssárga, vörös, ibolya és kék színeken keresztül zöldbe csap át. Végül 40 magasabb rendű interferencia színeket kapunk. Előnyösnek tartjuk a 30 és 180 nm közötti rétegvastagságot, mivel ezáltal elsőrendű interferencia színek alakíthatók ki. Az új pigmenteket új készítjük, hogy az alsó 45 réteg rétegvastagsága, amely a további fémoxidok keverékét tartalmazza, mindenkor az összrétegvastagságnak kb. 1/3-át tegye ki, míg a kizárólag Ti- és/vagy Zr-oxidokat tartalmazó felső réteg mindenkor a teljes rétegvastagság- 50 nak kb. 2/3-át képezze. A jelen találmány szerint szép aranypigmentek állíthatók elő 60—80 nm teljes rétegvastagság között, amelyből kb. 20—27 nm esik a ke- 55 vert oxidrétegre és kb. 40—54 nm a felső rétegre. A találmány szerinti előnyös bíborvörös színű pigment teljes rétegvastagsága izzítás után kb. 90—100 nm, amelyből kb. 30—33 nm esik £ kevert rétegre, míg ennek megfelelően 60—66 60 nm a legkülső oxidrétegre. Az előállított pigmentek fényérzékenyek, emiatt ezeket kb. 700—1100, előnyösen kb. 900— 1000 °C közötti hőmérsékleten önmagában, ismert módon kalcinálással stabilizáljuk, ezzel a 65 pigmentek hőmérsékleti behatásokkal szemben is stabilizálhatók. A pigmentek előállítása pontosan betartandó körülmények mellett történhet. A lecsapandó fémoxidok képzésére alkalmazott fémsók hidrolízisét konstans hőmérsékleten, konstans pH-értéken a fémsók konstans beadagolási sebessége mellett végezzük. A bevonandó csillámpikkelyeket vizes szuszpenzióban készítjük elő, ennek koncentrációja célszerűen kb. 5—40 súly%. Előnyösnek bizonyult, ha ezt a szuszpenziót titán- és/vagy cii*kóniumsó oldattal a hidrolízis megkezdése előtt 1,0 és 7,0, célszerűen 1,5 és 4,0 közötti pH-értékekre állítjuk be. A szuszpenziót végül 50—100 °C, előnyösen kb. 70—75 °C közötti hőmérsékletre felmelegítjük. Ezáltal általában ismét magasabb pH-érték alakul ki, amelyet sav ismételt hozzáadásával 1,0 és 7,0, előnyösen 1,5 és 4,0 közé állítunk be. Az előmelegített oldatba ezután élénk keverés mellett beadagoljuk a titán- és/vagy cirkóniumsót, valamint a további fémsókat tartalmazó 0,01—5 mólos sóoldatokat. A titán- és/vagy cirkóniumsók 0,01 és 4 mól/ /liter, míg a további fémsók kb. 0,02—1, előnyösen kb. 0,2 mól/liter koncentrációjúak. Á teljes sókoncentráció előnyösen 0,2 és 2 mól közötti érték. A sóoldat szabad sav koncentrációja 0,002—3 mol/pter. A kevert sóoldatot egyenletes tempóban a szuszpenzióhoz adagoljuk, célszerűen egy vagy több ponton a folyadék felszín alá. A hozzáadagolást sebesség megválasztása a keverő hatásosságától függ. A hozzáadagolási sebességet úgy szabályozzuk, hogy az percenként és a bevonandó felület 1 m2 -ére számítva kb. 0,01— 25,10-5 mól fémion legyen. A kevert fémsó oldatokkal egyidejűleg 0,025—10 mólos alkálifém, illetve vizes ammóniumhidroxid oldatot vagy ezzel ekvivalens mennyiségű ammóniagázt adagalunk. Alkálifém-hidroxidként elsősorban a nátriumhidroxid és káliumhidroxid jön számításba. A bázisok hozzáadását úgy szabályozzuk, hogy mindenkor lehetőleg konstans pH-értéket tartsunk fenn, amely a rétegezés kezdetén a már megadott 1—7 közötti pH-tartományban legyen. Bizonyos esetekben a konstans pH-érték fenntartása érdekében puf férvrendszereket, pl. foszfát-, acetát-, citrát- és glikokoll-puffert adagolunk. A puffer-oldatokat vagy a csillámpikkely szuszpenzióhoz vagy előnyösebben az alkálifém- vagy ammóniumhidroxid oldathoz adjuk hozzá. Sok esetben azonban további idegen ionok hozzáadása kedvezőtlen, így előnyben részesítünk olyan eljárásmódot, amelynél a kívánt pH-értéket pontos adagolással tartjuk konstans értéken. Amikor a kevert fémsó oldatokkal felvitt réteg a kívánt vastagságot elérte, a kevert fémsó oldat helyett titán- és/vagy cirkóniumsó oldat hozzáadásával kezdjük meg. Az utóbbi oldatokat is kb. 0,01—4 mólosra állítjuk be, szabad sav tartalmúk 0,002—3 mólosnak felel meg. 3
