161875. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkánszulfonsavak alkálisóinak előállítására

161875 szulfonát és alkáliszulfát keveréke képződik, amely jelentős mennyiségű parafint tartalmaz. A jelen találmány célja a lehetőség szerint színtelen és messzemenő mértékben paraffinmentes alkálialkánszulfonátokbol és kevés al- S káliszulfátokiból álló. keverék előállítása kb. 8— 22, célszerűen 14—17 szénatomot tartalmazó egyenes szénláncú paraffinszénhidrogének szulfoxidációjánál képződött; vizes kivonatokból. Azt találtuk, hogy meglepően egyszerű mód- 10 szerrel, rövid feldolgozási idő alatt paraffinektől és alkáliszulfátoktól;; nagymértékben mentes és főként alkálialkánszulfonátokbol álló reakcióterméket lehet előállítani túlhevítés nélkül, ha a 8—22 szénatomos, egyenes szénláncú pa- 15 raffinszénhidrogének kéndioxid és oxigén keverék felhasználásával végzett szulfoxidációjánál önmagában ismert módon előállított vizes kivonatokat, adott esetben a kéndioxid előzetes kiűzése után, a víz főtömegének eltávolítása 20 céljából desztiílációval előnyösen egy gyors bepárlásnak vetjük alá, majd a bepárlási maradékbólezt követően a fázisok elválasztásával az eredetileg jelenlevő kénsav legalább 65%-át, előnyösen több mint 80P/o-át kivonjuk, végül a 25 kapott alkánszulfonsav oldatokat hidrogénperoxiddal vagy hidrogénperoxidot leadó vegyületekkel történő fehérítés után alkálilúggal semlegesítjük és az alkáliaalkánszulfonátok vizes-paraffinos oldatait a foszfor oxisavainak vagy 30 ezek alkálisóinak jelenlétében a víz és a paraffinszénhidrogének eltávolítása céljából desztillációnak vetjük alá. Az így elválasztott paraffinszénhidrogének közvetlenül visszavezethetők a szulfoxidációs 35 reakcióba. A találmány szerint előállított alkáliaalkánszulfonátok az elszíneződött melléktermékektől és a kellemetlen szagtól mentesek. A találmány szerinti eljárásnál kiindulóanyag- 40 ként a kb. 8—22, előnyösen 14—17 szénatomot tartalmazó n-paraffinszénhidrogének szulfoxidációjánál képződött vizes kivonatok jönnek számításba, amelyek önmagában ismert eljárásokkal állíthatók elő. Az egyik ismert eljárásmód 45 szerint a paraffinszénhidrogénekre ibolyántúli fény egyidejű besugárzása közben kéndioxidot és oxigént addicionáltatunk, majd víz hozzáadása után vizes kivonatokat kapunk, amelyeknek összetétele pl. a következő: 50 kb. 18—24 súly% alkánszulfonsav 6— 8 súly°/o kénsav 25—40 súly°.'o n-paraffinok 1— 2 súly.% kéndioxid. 55 Ismeretessé vált továbbá pl., hogy a paraffinszénhidrogének szulfoxidációját kéndioxiddal és oxigénnel víz jelenlétében vagy távollétében y besugárzás vagy ózon bevezetése mellett vagy 60 gyökképző katalizátorok beadagolásával végzik. A képződött alkánszulfonsavak víz jelenlétében történő feldolgozásnál vizes fázis alakjában a reakciókeveréktől elválaszthatók, vagy víz" távollétében célszerűen a reakciókeverékből víz 65 hozzáadásával extrahálhatók és további feldolgozásba vihetők. Az említett eljárásokkal kapott, alkánszulfonsavakat tartalmazó vizes kivonatok feldolgozásánál olyan eljárást is javasoltak, amelynek során a kénsav főtömegét el lehet távolítani, ha a vizes kivonatot célszerűen gyorsbepárlásnak vetik alá, pl. rotációs, vékonyréteges vagy ejtőfilmes bepárló berendezésekben atmoszférikus vagy csökkentett nyomáson. Az itt alkalmazott hőmérsékleti tartomány általában kb. 60—160 °C, előnyösen 90—140 °C között van. A gyorsbepárlásnál csaknem a teljes vízmennyiség eltávolítható. Az elpárologtatási műveletet célszerűen akként végzik, hogy a bepárlási maradék forrpont kezdete atmoszférikus nyomáson 120 °C, előnyösen 130—140 °C között legyen. A bepárlási maradékból a fázisok elkülönítésével a kénsavat alsó fázis alakjában lehet elválasztani. Az így kapott alkánszulfonsavas oldatok általában kb. 35%-nál, előnyösen 20%nál kisebb mennyiségben tartalmazzák az eredetileg jelenlevő kénsav mennyiséget. A bepárlási maradék összetétele a fázis elválasztás után pl. a következő lehet: 30—60 súly% alkánszulfonsav 40—60 súly% n-paraffinok 2— 5 súly% kénsav 1—10 súly% víz. A fenti nagyobb mértékű kénsav eltávolítására irányuló eljárást pl. a 709—864 számú belga szabadalmi leírásban ismertetnek. Az alkánszulfonsavak fenti módon kapott oldatai a felhasznált szulfoxidációs eljárástól, bepárlási eljárástól és a bevitt egyenes szénláncú paraffinok tisztasági fokától függően többékevésbé elszíneződöttek. Az elszíneződött oldatok hidrogénperoxid vagy hidrogénperoxidot leadó vegyületek segítségével fehéríthetők. A hidrogénperoxidnak vagy hidrogénperoxidot leadó anyagoknak az alkánszulfonsavas oldatokhoz történő hozzáadását célszerűen a további feldolgozási műveletek, a semlegesítés előtt végzik, és az alkánszulfonsavak mennyiségére számítva kb. 0,1—5 súly% peroxidot alkalmaznak. A fehérítést a kívánt színtelenítési foktól függően kb. 40—120 °C, előnyösen 80—100 °C közötti hőmérsékleten és kb. 10—60 perc feldolgozási idő alatt végzik. Hidrogénperoxidot leadó anyagként pl. peroximonokénsav, peroxidikénsav, peroximono- vagy peroxidifoszforsav, a felsorolt vegyületek sói, perborátok vagy hasonló vegyületek jönnek számításba. Az itt elért színtelenítési hatás meglepő módon a további feldolgozási műveletek során is megtartható. A találmány szerint az ilyen főtömegében kénsavtól mentesített és adott esetben fehérített alkánszulfonsavas oldatok egyszerű módon színteleníthetők és pl. mosószergyártási minőséget kielégítő alkáli-alkánszulfonátokká dolgozhatók fel, ha a célszerűen koncentrált alkáli.