161854. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminotiofén-számazékok előállítására
161854 13 14. példa: 0-meitil-N-3M(i2-karibometoxi-5-etiltienil)- « karbamát « 14 19. példa: N,N-dimetil-N'-3-(2-kar,bometoxi-5^eniltienil)kanbamid Ezt a vegyületet a 6. példában leirt eljárás szerint készítjük, a szerkezetét IR és NMR spektroszkópiával bizonyítjuk. A vegyületet a 16. példa szerinti eljárással állítjuk elő. Szerkezetét IR és NMR spektroszkópiával bizonyítjuk. 15. példa: 0-izopropil-N-3-'(2Hkarbometoxi-5-etiltienil)karbamáit Ezt a vegyületet a 6. példában megadott eljárás szerint állítjuk elő azzal az eltéréssel, hogy ízopropanolt használunk az izopropilkarbamát előállításánál. A szerkezetet IR és NMR spektroszkópiával igazoljuk. 16. példa: N,N^imetil-N'-3-i(2-kiarlbometoxitienil)kar!bamid Egy négynyakú 500 ml-es reakcióedénybe, amelyet légkeverővel, hőmérővel, gázhevezető csővel és kondenzálóval látunk el, beviszünk 14,0 g (0,075 mól) l-karbometoxi-^-i2>ocianátotiofént és 125 ml .benzolt. Ezután dimetilamin-gáz feleslegét ibuborékoltatjuk át a reakcióelegyen. A nitrogént tartalmazó gáz bevezetésének befejezése után az illékony alkotórészt csökkentett nyomáson eltávolítjuk és így 15,1 g barna színű szilárd terméket kapunk, amelyet éterből átkristályosítunk. Op.: 129,5—131,5 °C. Elemzés: Számított: C 47,35 H 5,30 N 12,27 Talált: C 47,65 H 5,19 N 12,14 17. példa: N,N-dimetil-N%(2^barlbometoxi-5-metiltienil)kaübamid A vegyületet a 16. példában leírt módon állítjuk elő. A szerkezetet IR és NMR spektroszkópiával bizonyítjuk. 18. példa: 10 15 20 25 30 20. példa: N,N-dimetil-N'-^3H(24cai1bometoxi-5-etiltienil)karbamid A vegyületet a 16. példában megadott módon készítjük és szerkezetét IR és NMR spektroszkópiával bizonyítjuk. 21. példa: N-metil-N'-3-(24sanbometoxitienil)karlbamid 5,8 g (0,04 mól) 3j aniino-2-kar!bometoxitiofénhez, amelyet 50 ml benzolban oldunk, hozzáadunk 2,9 g (0,04 mól) metilizoeianátot. A reakcióelegyet 1 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt kezeljük és utána az illékony részeket csökkentett nyomáson eltávolítjuk. A maradékot, amely világosbarna szilárd anyag benzol/ petroléter elegyből átkristályosítható. Op.: 117—118,5 °G. 35 Elemzés: Számított: C 44,81 H 4,62 N 12,83 Talált: C 45,33 H 4,83 N 13,48 40 45 50 22. példa: N-metil-N'-3-(24oarbometoxi-5-metiltienil)karbamid A vegyületet a 21. példában leírt módon állítjuk elő. Elemzés: Számított: C 47,34 H 5,30 N 12,27 Talált: C 46,95 H 4,70 N 12,08 55 23. példa: Njmetil-JM'-3-<(2-kar!bometoxi-4-metiltienil)karbamid N,N-dimetil-N'-i(2-kaiibometoxi-4Hmetiltienil)- 60 karbamid A vegyületet a 16. példában ismertetett módon készítjük. A szerkezetet IR és NMR spektroszkópiával bizonyítjuk. 65 A vegyületet a 21. példában ismertetett módon készítjük. Elemzés: Számított: C 47,34 H 5,30 N 12,27 Talált: C 47,43 H 5,35 N 12,44 7
