161672. lajstromszámú szabadalom • Tűzálló készítmények
161672 10 vonatot előnyösen 100—200 °C-on hevítjük. A bevonat hevítését — amelynek során alumíniumfoszfát képződik — az oldószer eltávolításával egy lépésben is végezhetjük. Így pl. ha a komplex foszfát oldószereként etilcelloszolvot alkalmaztunk, az oldószer forráspontjára (135 °G) melegítjük a bevonatot. Ekkor az oldószer eltávolításával egyidőben a bevonat kiégetése is végbemegy. Ha az oldószert 80 °G-nál alacsonyabb hőmérsékleten távolítjuk el, általában szükség van egy további, 80 °C-nál magasabb hőmérsékleten végzett hőkezelésre az alumíniumfoszfát kialakítása céljából. Ha tűzálló anyagként csillámot alkalmazunk, előnyösen csillámlemezeket vagy őrölt csillámot használunk fel. A csillámot előnyösen a kötőanyag oldatában, pl. metanolos ACPE-oldatban szuszpendáljuk. A készítményt finom szitaszöveten vagy szűrőanyagon, pl. papíron bocsáthatjuk keresztül, így a kötőanyaggal bevont részecskéket tartalmazó csillámlemezt kapunk. A kapott lemezt ezután pl. 80—250 °G-on hevíthetjük, így alumíniumfoszfát-kötésű csillámlemez képződik. Ez a termék lényegében regenerált csillámnak tekinthető, és igen előnyösen használható fel lemezes csillámként. A készítmények előállításához előnyösen 0,5—5 mm méretű csillámlemezkéket használunk fel a készítmény össz-súlyára számított 0,5—10 súly% mennyiségben. A találmány szerint továbbá száraz készítményeket is előállíthatunk, amelyekből kialakíthatjuk a találmány szerinti tűzálló készítményeket. Ezek a száraz készítmények tűzálló anyagot és szilárd halmazállapotú, fent ismertetett, halogéntartalmú komplex alumíniumfoszfátot tartalmaznak. Amint már közöltük, a komplex foszfátok közül az ACPE és ACPH jelzésű anyagok bizonyultak a legelőnyösebbeknek. Ezek a komplexek levegőn állandóak, ennek megfelelően felhasználhatók a stabil száraz készítmények előállításához. A száraz készítményeket használat előtt valamely, a fent említett diszpergálószerrel elegyíthetjük. A találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. Ha egyebet nem közlünk, a részmennyiségeken súlyrészeket értünk. I. példa 300 ml laboratóriumi minőségű etanolhoz 40 g vízmentes alumíniumkloridot adunk. A kapott oldatot 0 °C-ra hűtjük, és az oldatba keverés közben 18,6 ml 88%-os ortofoszforsavat csepegtetünk. A reakciót száraz nitrogénatmoszférában hajtjuk végre. A képződött fehér, kristályos anyagot elkülönítjük a reakcióelegyből, etanollal mossuk és vákuumban, 0 °C-on szárítjuk. 70 g komplexet kapunk. A kapott termék tapasztalati képlete A1PC1H2 5C 8 0 8 . A terméket a továbbiakban ACPE rövidítéssel jelöljük. A száraz termék elemi analízise a következő: Al = 7,87%, P = 9,04%, Cl = 10,34%, C = 28,03%, H = 7,35%. A termék 53,78% kémiailag kötött etanolt tartalmaz. A nyomnyi mennyiségű vizet tartalmazó termék infravörös spektrumát folyékony paraffinban 5 vettük fel. A jellemző sávok megjelenési helyét és relatív intenzitását az 1. táblázatban közöljük. 1. táblázat 10 Infravörös spektrumban megjelenő sávok (cm-1 ) 15 35 40 45 50 55 60 65 3450 erős 1920 gyenge 1635 gyenge 1230 igen erős 1100 erős 1075 erős 1030 igen erős 970 gyenge 935 gyenge 900 középerős 870 középerős 800, gyenge 715 középerős 30 A nyomnyi mennyiségű vizet tartalmazó termék röntgendiffrakciós spektrumát por alakban, Philips-porkamrában vettük fel. CuKa-sugárzást és nikkelszűrőt használtunk. A sávok intenzitását vizuálisan értékeltük. Az eredményeket a 2. 25 táblázatban közöljük. 2. táblázat 90 dA° I/Io dA° I/Io dA° I/Io 10,7 vs 2,94 vw 2,097 vvw 7,2 vw 2,89 vvw 2,034 vvwb 6,25 w 2,81 w 1,967 vvwb 5,24 w 2,72 vvw 1,951 vvw 4,87 w 2,64 vw 1,899 vvw 4,57 vw 2,54 vvw 1,866 vvw '4,04 m 2,489 vw 1,786 vvw 3,62 s 2,460 WW 1,660 vvw 3,44 s 2,279 vw 1,627 vvw 3,25 vvw 2,236 vvw 1,594 vvw 3,18 vw 2,174 vvw 1,553 vvw 3,11 vvw 2,132 vvw 1,528 vvw 3,02 w A differenciál-termogravimetriás elemzéshez kis mennyiségű vizet tartalmazó mintát használtunk fel. A vizsgálatot 0—800 °C-os hőmérséklet-tartományban, nitrogénatmoszférában végeztük. 82 °C-nál és 96 °C-nál erős endoterm csúcs, és kb. 175 °C-nál széles endoterm inflexió jelenik meg. A termékből (ACPE) 24%-os izopropanolos oldatot állítunk elő, és 22,5 rész így kapott oldatot 99 rész porított cirkóniumszilikáttal alaposan összekeverünk. A cirkóniumszilikát gyakorlatilag teljes mértékben 0,075 mm-nél kisebb méretű szemcsékből áll. Az így kapott készítményből viaszsablonra bemerítéssel, majd szárítással 6 réteget viszünk fel. Az egyes rétegek felvitele után a rétegek közé finoman elporított cirkóniumszilikát-porréteget
